色譜級乙腈企業(yè)彪仕奇:反相色譜中的溶劑效應
在紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法與氣相色譜法三個領域中均有“溶劑效應”這一術(shù)語,分別具有不同的意義,接下來,色譜級乙腈企業(yè)彪仕奇為大家介紹一下高效液相色譜法最常用的反相色譜中的溶劑效應。
一、溶劑效應的概念
目前較為公認的對于溶劑效應的理解為稀釋劑溶劑強度大于流動相時造成色譜峰變形的現(xiàn)象。如用純乙腈溶解樣品,注入流動相為乙腈-水(18:82)的反相系統(tǒng)中,會造成峰分叉或拖尾的結(jié)果。但是這種概念不能解釋實踐中其他由稀釋劑導致的色譜行為異?,F(xiàn)象,如溶出曲線研究中pH6.8溶出介質(zhì)的溶出樣品主峰峰型異常、或加入SDS助溶后峰分叉等情況,這些情況中稀釋劑的溶劑強度并不一定大于流動相,但是卻發(fā)生了色譜行為異常的現(xiàn)象。
鑒于許多由稀釋劑導致的色譜行為異?,F(xiàn)象不能用目前的溶劑效應進行解釋,質(zhì)譜級乙腈企業(yè)彪仕奇認為有必要將溶劑效應的概念進行重新闡述:溶劑效應,是指由于供試品中特定組分在稀釋劑與流動相中所處狀態(tài)的差異對色譜行為的不利影響。如果這種不利影響較為嚴重,則可能造成明顯的色譜行為異常,如峰分叉、拖尾等。
二、溶劑效應的表征
溶劑效應是一種對色譜行為的不利影響,影響程度不同,色譜行為的表征也各有不同;較輕的影響可能沒有明顯的色譜行為的異常如無法觀察到的峰輕度展寬等,次一級的可能表現(xiàn)為峰明顯展寬、低柱效,較為嚴重表現(xiàn)有特定組分峰保留時間不穩(wěn)定、峰型異常、響應值不穩(wěn)定等。
峰型異常是最直觀也是最常見的溶劑效應的表現(xiàn)形式,如峰分叉、拖尾、前沿等。保留時間不穩(wěn)定與響應值不穩(wěn)定也是較為常見的表現(xiàn)形式,可能也會伴隨峰型異常的情況;較為難以覺察到的溶劑效應是峰型正常只是響應值波動較大的情況,易誤判為儀器故障等系統(tǒng)適用性方面的原因,如方法開發(fā)期間發(fā)現(xiàn)峰對稱、但柱效較低且連續(xù)進樣RSD較大,農(nóng)殘級乙腈企業(yè)彪仕奇建議評估溶劑效應的風險。
溶劑效應具有一定的規(guī)律,如保留時間小的組分峰較易發(fā)生,多組分色譜圖中出峰較晚的組分峰型較好、減少進樣量一般可減輕等,色譜級乙腈企業(yè)彪仕奇建議可以在實踐中根據(jù)該規(guī)律對色譜行為異常是否為溶劑效應進行初步的判斷。