河北固相萃取柱廠家：使用固相萃取檢測食品中三聚氰胺
河北固相萃取廠家彪仕奇：固相萃取是建立在傳統(tǒng)的液液萃取基礎(chǔ)上，填料為一般硅膠基鍵合固定相，基于固體填料與樣品中的目標(biāo)化合物產(chǎn)生各種作用力，將目標(biāo)物與樣品基質(zhì)分離，再用洗脫液洗脫，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。其優(yōu)點(diǎn)是分離效率高，處理樣品的容量大、不需要大量有機(jī)溶劑、處理過程中不會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，該技術(shù)不僅有效，而且易于實(shí)現(xiàn)自動、快速、定量萃取。固相萃取技術(shù)作為一種比液液萃取更簡單、更快速、更準(zhǔn)確的分離技術(shù)，能選擇性去除干擾雜質(zhì)，獲得高靈敏度。
三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，水溶液顯弱堿性，能溶于甲醇、乙酸等，微溶于水和乙醇，不溶于乙醚、苯等，而且在傳統(tǒng)C-18柱上保留很差。利用此特性，人們普遍采用離子對試劑液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用方法進(jìn)行檢測。但由于食品基質(zhì)復(fù)雜，使得樣品的處理甚關(guān)鍵。
河北固相萃取廠家彪仕奇總結(jié)了采用三酸提取，固相萃取小柱 凈化，輔以固相萃取儀操作，建立一套快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性良好的樣品外理方法。
主要儀器與試劑
高效液相色譜儀、配四元梯度泵、在線真空脫氣機(jī)、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測器、固相萃取儀、超聲波清洗器、離心機(jī)、固相萃取小柱：OASIS MCX，6mL，500mg。三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，純度99%。
樣品處理
提取：準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎混勻后樣品5.0g，加入50mL1%三氯乙酸溶液及2mL2%乙酸鉛溶液，混勻后超聲提取30min，高速離心后取上清液待凈化。
凈化：將固相萃取小柱(6mL，500mg)置于固相萃取儀樣品架上，分別加入5mL甲醇、5mL水活化，再準(zhǔn)確移取5.0mL離心液上柱?；罨吧蠘訒r(shí)，將樣品架升至頂部通過調(diào)節(jié)面板旋鈕來調(diào)節(jié)N2氣流小，控制流速不超過1mL/min。然后再用5mL水、5mL甲醇洗滌SPE柱，棄去洗脫液，將小柱升至頂部調(diào)節(jié)氣閥旋鈕自動加壓吹干小柱，用5%氨水甲醇溶液5mL洗脫，收集洗脫液用氮吹儀吹干，用甲醇-水(2:8,V/V)定容至1.0mL,過0.45μm濾膜,上機(jī)測定。
樣品提取與凈化
三氯乙酸具有沉淀乳及其制品中蛋白質(zhì)的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱堿性。(弱陽離子化合物)，采用陽離子交換柱進(jìn)行凈化可達(dá)到去除雜質(zhì)，提高檢測靈敏度、重現(xiàn)性和回收率的效果。
固相萃取柱的應(yīng)用
固相萃取柱具有高效、簡便的特點(diǎn)。它可通過該裝置中的氣流調(diào)節(jié)閥來控制小柱流速的大小，并可直接吹干小柱，保證每小柱在活化洗脫過程中具有良好的重現(xiàn) 性。并且可配套不同規(guī)格的固相萃取小柱(如1mL，3mL，6mL等)使用，一次操作可同時(shí)處理48個樣品。我們在奶粉中添加(2.0～50.0) ug/mL等不同濃度的三聚氰胺，進(jìn)行加標(biāo)回收和重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)，回收率在95～99%之間。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%。
結(jié)論
固相萃取柱的加壓操作是通過在固相萃取小柱的上方施加一定壓力空氣或N2來實(shí)現(xiàn)。
這樣可加快過濾速度，控制柱子活化、淋洗、洗脫全過程的流速，使溶液易于進(jìn)入固定相孔隙，有利于樣液與固定相緊密接觸，從而提高萃取效果。它克服常規(guī) 的手動固相萃取操作費(fèi)時(shí)、不能確保穩(wěn)定的流速、不同人員操作結(jié)果偏差較大的問題，通過簡單的控制消除人為操作的誤差，保證在短時(shí)間內(nèi)同時(shí)處理幾十個樣品并具有良好的重現(xiàn)性。
河北固相萃取廠家彪仕奇相信隨著固相萃取技術(shù)的不斷發(fā)展與完善和人們對食品安全問題的關(guān)注，固相萃取在樣品分析前處理方面的應(yīng)用將會發(fā)揮更大的作用。
