天津色譜級(jí)四氫呋喃：氣相毛細(xì)管色譜柱的常見(jiàn)問(wèn)題
天津色譜級(jí)四氫呋喃彪仕奇收集了一些關(guān)于氣相毛細(xì)管色譜柱的常見(jiàn)問(wèn)題，希望對(duì)大家有所幫助。
氣相毛細(xì)管柱主要類型有哪些？
開口型毛細(xì)管柱根據(jù)填充型固定液涂漬方法不同，可分為：
1. 涂壁開管柱（WCOT）：將內(nèi)壁經(jīng)預(yù)處理，再把固定液涂在毛細(xì)管內(nèi)壁上。
2. 載體涂漬開管柱（SCOT）：為了增大開柱管內(nèi)固定液的涂漬量，在管壁上涂一層很細(xì)的多孔性顆粒，然后在多孔性層上涂漬固定液，液膜厚，適于痕量分析。
3.多孔層空心柱（PLOT）：在管壁上涂一層多孔性吸附劑固體微粒，不再涂固定液。實(shí)際是一種氣固色譜開柱管?，F(xiàn)在也有一種大口徑開管柱，可容許更大樣品量，盡管柱效低些，但大大高于填充柱。
盡管有不同類型的色譜柱，但在實(shí)際使用中，我們使用的最多的是WCOT類型，向我們常見(jiàn)的CD-5,CD-WAX就屬于這種類型
氣相毛細(xì)管柱的分離原理是什么？
氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果，而使不同組分得到分離。
氣相毛細(xì)管色譜柱主要有哪些參數(shù)，這些參數(shù)對(duì)柱效和分離的影響如何？
主要參數(shù)：柱長(zhǎng)，柱內(nèi)徑，膜厚
1.柱長(zhǎng)：柱效與柱長(zhǎng)是成正比的，因此更長(zhǎng)的柱子將提供更高的分離度。
理論上講，色譜柱柱長(zhǎng)增加1倍，分離度會(huì)提高40%。
2.內(nèi)徑：細(xì)內(nèi)徑的色譜柱，柱效較高，可以改善分離情況，同時(shí)可以縮短分析時(shí)間；
寬內(nèi)徑的色譜柱可以彌補(bǔ)細(xì)內(nèi)徑色譜柱載樣量小的缺點(diǎn)。只要可以達(dá)到方法靈敏度，建議盡可能使用小的內(nèi)徑，這樣就可以利用小口徑色譜柱的柱校高的優(yōu)勢(shì)，達(dá)到高的分離能力。
3.膜厚：厚膜柱對(duì)低沸點(diǎn)化合物有更高保留，膜更薄的柱子提供更高的柱效。
氣相毛細(xì)管色譜柱的最高耐受溫度是多少？可以在哪里查詢色譜柱的耐受溫度？
每根色譜柱的耐受溫度是不一樣的，正常來(lái)講，極性越低，耐溫性就越好，色譜柱的耐受溫度，一般可以在2個(gè)地方找到，一個(gè)是毛細(xì)管柱的銘牌，另外一個(gè)是證書。
氣相毛細(xì)管色譜柱的銘牌和證書上有2個(gè)溫度，這2個(gè)溫度各是什么意思？有什么區(qū)別？
最高耐受溫度有2個(gè)，較低的溫度上限（325℃）為恒溫溫度上限，即色譜柱可以在該溫度下長(zhǎng)時(shí)間使用，如果可以避免，請(qǐng)盡量低于該溫度，較高的溫度上限（350℃）代表的是程序升溫的的溫度上限，表示色譜柱升到這個(gè)溫度后只能做短暫停留（一般不超過(guò) 15min），但是一定不能超過(guò)這個(gè)溫度上限，否則會(huì)嚴(yán)重破壞固定液，造成不可修復(fù)的損傷。一般來(lái)說(shuō)，如果低溫段就可以滿足實(shí)驗(yàn)的分析需求，就沒(méi)必要把溫度設(shè)的太高，因?yàn)闇囟仍礁?，?duì)固定液的壽命影響就越大，不利于色譜柱的長(zhǎng)期使用。
氣相毛細(xì)管色譜柱為什么需要老化？
色譜柱老化主要是為了除去一些可能存在的污染物，或者吸附的一些揮發(fā)性有機(jī)物，這些非目標(biāo)物的存在，都會(huì)干擾我們的色譜柱正常出峰，并影響分離性能，老化色譜柱，就是為我們即將進(jìn)行的分離實(shí)驗(yàn)做好準(zhǔn)備。
氣相毛細(xì)管色譜柱什么時(shí)候需要老化？
一般以下 3 種情況需要老化色譜柱，一是拿到新柱子時(shí)，二是使用一段時(shí)間后，發(fā)現(xiàn)色譜柱的性能有所下降或者有流失干擾時(shí) , 三是長(zhǎng)時(shí)間未用再次使用時(shí)。
氣相毛細(xì)管柱老化的具體方法是什么？
開口型毛細(xì)管柱根據(jù)填充型固定液涂漬方法不同，可分為涂壁開管柱WCOT,載體涂漬開管SCOT,多孔層空心柱PLOT柱，但在實(shí)際使用中，我們使用最多的是WCOT類型。這類柱子老化的一般步驟是：安裝好色譜柱后，先開通載氣 5-10min，以盡可能的吹走色譜柱內(nèi)可能殘余的氧氣，然后打開柱溫箱，一般從 40℃緩慢升至方法溫度上限 +30 ℃左右，或者色譜柱的最高使用溫度以下 20-30℃，然后繼續(xù)老化 2 個(gè)小時(shí)左右，整個(gè)過(guò)程中必須保持載氣通暢。一般升溫速率建議 5-10℃ /min，對(duì)于強(qiáng)極性色譜柱，比如WAX型，建議采用較緩的升溫速率 5℃ / min。
如何判斷氣相毛細(xì)管柱已經(jīng)老化完全？
對(duì)于毛細(xì)柱而言，一般在老化完成后，按照我們即將使用的升溫程序，走 1-2張不進(jìn)樣的譜圖，然后將譜圖疊加起來(lái)，如果譜圖基本吻合，我們就可以判斷，老化基本已經(jīng)完成。在這里需要注意的是，如果您在老化完成后，發(fā)現(xiàn)譜圖在低溫段基線偏高，或有鬼峰出現(xiàn)，這并不是真正的柱流失，而是系統(tǒng)內(nèi)有些部件可能被污染了，因?yàn)樯V柱的流失基本上一般只會(huì)出現(xiàn)在高溫段。
色譜柱比較脆弱，如果在使用中不小小弄斷了，能不能接起來(lái)后繼續(xù)使用？
大家先不要著急，如果不小心弄斷了，可以用熔融石英連接件連接斷裂的毛細(xì)管色譜柱后重新使用。具體方法是：先把毛細(xì)管柱插入熔融石英連接件后， 然后通載氣，柱溫箱加熱到 220℃，烘 2 個(gè)小時(shí)即可。
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