相信合成實(shí)驗(yàn)室的小伙伴在做萃取時(shí)，都會(huì)害怕因誤判水層和有機(jī)層的位置而損失自己的產(chǎn)品，萃取最重要的是要知道水層是否在分液漏斗的有機(jī)層之上或之下，因?yàn)樗鼪Q定了保留哪個(gè)層，哪個(gè)最終被丟棄。
基于密度的差異，兩種不混溶的溶劑在一起。密度較低的溶液將停留在頂部，密度較大的溶液將停留在底部。大多數(shù)非鹵化有機(jī)溶劑的密度小于水，因此將漂浮在水溶液頂上（如果它們是不混溶的）。鹵化溶劑往往比水密度大（密度>1g/mL），因此將處于水溶液以下。上海固相萃取柱廠家彪仕奇帶大家了解如何確定水層。
如何確定水層
溶劑密度可用于預(yù)測(cè)哪個(gè)層是有機(jī)層，哪個(gè)層是水層，這里還有一個(gè)實(shí)用得方法可用于確定水層。方法如下：
用洗瓶往分液漏斗加入一點(diǎn)水，觀察水滴的去向。如果頂層是水性的，水滴應(yīng)該與頂層混合，它們看起來(lái)好像消失了。如果底層是含水的，則水滴將通過(guò)頂層落下以與底層混合。
如果難以跟蹤水滴的去向，可以跟蹤水層的體積，隨著水的添加而增加的是水層。
萃取分離（有機(jī)相水相分離）方法
后處理。一個(gè)合成反應(yīng)完畢后，首先將反應(yīng)淬滅，接著根據(jù)反應(yīng)物的特性，加入適當(dāng)?shù)娜軇┖退１热缫宜嵋阴?，二氯甲烷等。選擇對(duì)底物的溶解度最好的溶劑。將有機(jī)相和水相先充分?jǐn)嚢琛Ｐ枰⒁?，乙酸乙酯的密度比水小，有機(jī)相在上層；二氯甲烷的密度比水大，有機(jī)相在上層。
分層。將充分?jǐn)嚢韬蟮幕旌弦旱谷敕忠郝┒分?，靜置分層。圖片選取二氯甲烷為例，有機(jī)相在下層。需要注意，有時(shí)候可能會(huì)出現(xiàn)乳化的現(xiàn)象，對(duì)付這種現(xiàn)象推薦三種方法，一種是靜置時(shí)間拉長(zhǎng)8-24h，第二種是加適當(dāng)?shù)柠}，改變水相的密度；第三種是用濾布，將乳化相過(guò)濾，單獨(dú)處理。分液漏斗放置時(shí)，要選取適當(dāng)?shù)娜萜?，避免放置不穩(wěn)，液體灑落，瓶子摔破等情況。
分離。分層完畢后，慢慢講分液漏斗從放置的容器中拿出，然后打開(kāi)分液漏斗開(kāi)關(guān)，將有機(jī)相和水相分離。為了萃取完全，我們需要將萃取的過(guò)程重復(fù)兩三次，以點(diǎn)板分析為準(zhǔn)。分離到最后階段，可能還是會(huì)有部分水相和有機(jī)相混合的情況，這時(shí)候我們判斷的依據(jù)是，以我們需要相為主。比如我們需要的是下層有機(jī)相（二氯甲烷），第一次分離時(shí)候，可以將混合部分留在上層水相；第二次分離時(shí)候，在將有機(jī)相完全收集，混合部分收集在有機(jī)相。
干燥。分離完畢后，大部分水相被除去（部分時(shí)候我們的產(chǎn)品在水相，這另外討論，此處不涉及），但是由于有機(jī)溶劑會(huì)溶進(jìn)部分水，比如乙酸乙酯能溶解4%的水。我們需要加入無(wú)水硫酸鈉或者無(wú)水硫酸鎂對(duì)有機(jī)相進(jìn)行干燥，這個(gè)干燥過(guò)程可長(zhǎng)可短，長(zhǎng)時(shí)間靜置，或短時(shí)間攪拌都可以。
過(guò)濾。干燥完畢，使用漏斗加濾紙過(guò)濾，將無(wú)水硫酸鈉或者無(wú)水硫酸鎂除去，得到不含無(wú)機(jī)鹽和水分的有機(jī)相。
旋蒸。將過(guò)濾好的有機(jī)相上旋蒸，除去有機(jī)相，我們就可以得到化合物的粗品了。之后再進(jìn)行柱層析純化或者重結(jié)晶純化等。
上海固相萃取柱廠家彪仕奇致力于為客戶(hù)提供一流的產(chǎn)品和技術(shù)服務(wù)，推進(jìn)企業(yè)的循環(huán)發(fā)展！
