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北京農(nóng)殘級(jí)乙酸乙酯: 質(zhì)譜分析(一)

發(fā)布時(shí)間:2021-03-16

北京農(nóng)殘級(jí)乙酸乙酯彪仕奇帶大家了解質(zhì)譜分析的小知識(shí)。

1、質(zhì)譜法定義是將待測(cè)物質(zhì)置于離子源中電離形成帶電離子,讓離子加速并通過(guò)磁場(chǎng)或電場(chǎng)后,離子將按質(zhì)荷比(m/z)大小分離,形成質(zhì)譜圖。依據(jù)質(zhì)譜線的位置和質(zhì)譜線的相對(duì)強(qiáng)度建立的分析方法稱為質(zhì)譜法。

2、質(zhì)譜的作用準(zhǔn)確測(cè)定物質(zhì)的分子量;質(zhì)譜法是唯一可以確定分子式的方法;根據(jù)碎片特征進(jìn)行化合物的結(jié)構(gòu)分析。

3、質(zhì)譜分析的基本原理質(zhì)譜法是利用電磁學(xué)原理,將待測(cè)樣品分子解離成具有不同質(zhì)量的離子,然后按其質(zhì)荷比(m/z)的大小依次排列收集成質(zhì)譜。根據(jù)質(zhì)譜中的分子離子峰(M+)可以獲得樣品分子的相對(duì)分子質(zhì)量信息;根據(jù)各離子峰(分子離子峰、同位素離子峰、碎片離子峰、亞穩(wěn)離子峰、重排離子峰等)及其相對(duì)強(qiáng)度和氮數(shù)規(guī)則,可以確定化合物的分子式;根據(jù)各離子峰及物質(zhì)化學(xué)鍵的斷裂規(guī)律可以進(jìn)行定性分析和結(jié)構(gòu)分析;根據(jù)組分質(zhì)譜峰的峰高與濃度間的線性關(guān)系可以進(jìn)行定量分析。

4、質(zhì)譜分析的過(guò)程

(1)進(jìn)樣,化合物通過(guò)汽化引入電離室;

(2)離子化,在電離室,組分分子被一束加速電子碰撞,撞擊使分子電離形成正離子;

(3)離子也可因撞擊強(qiáng)烈而形成碎片離子;

(4)荷正電離子被加速電壓V加速,產(chǎn)生一定的速度v,與質(zhì)量、電荷及加速電壓有關(guān);

(5)加速正離子進(jìn)入一個(gè)強(qiáng)度為B的磁場(chǎng)(質(zhì)量分析器),發(fā)生偏轉(zhuǎn)。

5、質(zhì)譜儀的組成真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源或電離室、質(zhì)量分析器、離子檢測(cè)器。

6、真空系統(tǒng)作用是減少離子碰撞損失。若真空度低:大量氧會(huì)燒壞離子源的燈絲;會(huì)使本底增高,干擾質(zhì)譜圖;引起額外的離子-分子反應(yīng),改變裂解模型,使質(zhì)譜解釋復(fù)雜化;干擾離子源中電子束的正常調(diào)節(jié);用作加速離子的幾千伏高壓會(huì)引起放電等。

7、進(jìn)樣系統(tǒng)目的高效重復(fù)地將樣品引入到離子源中并且不能造成真空度的降低。間歇式進(jìn)樣系統(tǒng)——?dú)怏w及低沸點(diǎn)、易揮發(fā)的液體;直接探針進(jìn)樣——高沸點(diǎn)的液體、固體;色譜進(jìn)樣系統(tǒng)——有機(jī)化合物。

8、離子源或電離室作用是使試樣中的原子、分子電離成離子,其性能影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率本領(lǐng)。8電子電離源的特點(diǎn):電離電壓:70eV;加一小磁場(chǎng)增加電離幾率;EI源電離效率高,碎片離子多,結(jié)構(gòu)信息豐富,有標(biāo)準(zhǔn)化合物質(zhì)譜庫(kù);結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便;樣品在氣態(tài)下電離,不能汽化的樣品不能分析,主要用于氣-質(zhì)聯(lián)用儀;有些樣品得不到分子離子。

9、化學(xué)電離源特點(diǎn) 電離能小,質(zhì)譜峰數(shù)少,譜圖簡(jiǎn)單;最強(qiáng)峰為(M+1)+準(zhǔn)分子離子峰;不適用難揮發(fā)試樣。

10、快原子轟擊源高能量的Xe原子轟擊涂在靶上的樣品,濺射出離子流。本法適合于高極性、大分子量、低蒸汽壓、熱穩(wěn)定性差的樣品。FAB一般用作磁式質(zhì)譜的離子源。

11、電噴霧源結(jié)構(gòu) 噴嘴(金屬毛細(xì)管),霧化氣,干燥氣。原理:噴霧蒸發(fā)電壓。特點(diǎn):ESI是最軟的一種電離方式,只產(chǎn)生分子離子,不產(chǎn)生碎片離子;適用于強(qiáng)極性,大分子量的樣品分析,如肽,蛋白質(zhì),糖等;產(chǎn)生的離子帶有多電荷,尤其是生物大分子;主要用于液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,既用作液相色譜和質(zhì)譜儀之間的接口裝置,同時(shí)又是電離裝置。

12、場(chǎng)致電離源(FI) 和場(chǎng)解吸電離源(FD)分子離子峰強(qiáng);:碎片離子峰少;不適合化合物結(jié)構(gòu)鑒定。

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