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色譜級(jí)甲醇:乙腈、甲醇大比拼

發(fā)布時(shí)間:2021-03-17

色譜級(jí)甲醇彪仕奇:有時(shí)單用ACN或MEOH可能會(huì)達(dá)不到理想的分離效果,在流動(dòng)相同時(shí)使用ACN和MEOH可改變選擇性以獲得較好的分離效果。

簡言之,在改變分離選擇性的時(shí)候,甲醇細(xì)調(diào),乙腈粗調(diào)。主要是為了調(diào)整流動(dòng)相的粘度和強(qiáng)度,使得分離效果和選擇性有所改善。

基于溶劑不同的選擇性,甲醇為類質(zhì)子溶劑,可形成氫鍵,對(duì)于分離酸堿或電負(fù)性強(qiáng)的化合物有提高選擇性,乙腈為極性分子,其碳氮三鍵含有未成鍵電子,能與含有空軌道的化合物結(jié)合,則與甲醇有著不同的化合物選擇性。

在反相色譜中,可以把色譜過程想像為流動(dòng)相中的有機(jī)溶劑是從固定相層上把溶質(zhì)給“萃取”下來的,再聯(lián)想“相似相溶原理”,就能夠理解分離化合物中流動(dòng)相的種類對(duì)分離結(jié)果的改變情況了。

乙腈和甲醇分別用同樣的比率與水混合時(shí),乙腈的洗脫能力強(qiáng)。特別是混合比率低時(shí),從咖啡因和苯酚的洗脫來看,獲得同樣的保留時(shí)間,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可。

首先,乙腈價(jià)格高,特別是HPLC級(jí)的價(jià)格很高,但為啥文獻(xiàn)中的條件,多用乙腈呢?

1、吸光度。

乙腈HPLC級(jí)吸光度值低。乙腈和甲醇的市銷HPLC級(jí)和優(yōu)級(jí)的吸收光譜中,乙腈HPLC吸收最?。ㄌ貏e是在短波長上?。?/strong>所謂HPLC級(jí)是除去具有吸收UV的雜質(zhì),在規(guī)定的波長上吸光度限制在規(guī)格值以內(nèi)。在UV檢測時(shí),產(chǎn)生的噪聲小,因此在進(jìn)行UV短波長上的高靈敏度分析時(shí)乙腈HPLC級(jí)最適宜。

另外,在UV檢測中的梯度基線上也是乙腈HPLC級(jí)產(chǎn)生鬼峰少,雖然,其他與水相溶性高的有機(jī)溶劑有各種各樣,但很難能找到比乙腈HPLC級(jí)吸收更小的。另外,甲醇的HPLC級(jí)和優(yōu)級(jí),雖然所得的光譜相差不大,但是優(yōu)級(jí)不能保證吸光度,有可能產(chǎn)生偏差,價(jià)格也相差不大,所以盡量使用HPLC級(jí)。

2、壓力。

根據(jù)有機(jī)溶劑的種類或混合比率的不同而異,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率與輸液壓力的關(guān)系中,甲醇與水混合,壓力增高,而乙腈同樣與水混合壓力較低。所以,乙腈在同樣的流速下不在柱內(nèi)增加多余的壓力。

3、流動(dòng)相的脫氣。

乙腈類要注意混合溶劑的制備,在流動(dòng)相瓶內(nèi)進(jìn)行時(shí)(等濃度系統(tǒng)),甲醇與水混合時(shí)發(fā)熱,多余的溶解空氣較易變?yōu)槊摮鰵馀?脫氣容易);而乙腈由于吸熱冷卻,隨著慢慢回到室溫,產(chǎn)生氣泡,所以要考慮脫氣(加溫?cái)嚢?,過濾膜,He脫氣等。

4、分離(洗脫)的選擇性。

乙腈和甲醇在分離的選擇性上不同。由于有機(jī)溶劑分子的化學(xué)性質(zhì)(甲醇和乙醇是質(zhì)子性,乙腈和四氫呋喃是非質(zhì)子性)不同所致。因此,在用乙腈類不能獲得分離的選擇性,就試用甲醇類看看。

5、峰形。

像水楊酸化合物(在鄰位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈類時(shí)拖尾嚴(yán)重,用甲醇類可抑制??墒?,一般情況下,聚合物類反相柱,與硅膠柱相比,更具有峰形寬的傾向,特別是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物時(shí)常見。這在流動(dòng)相使用甲醇時(shí)非常明顯,而用乙腈時(shí)不明顯。為此,用聚合物類反相用柱時(shí)建議采用后者(乙腈類),這是因?yàn)橐译媸鼓z膨潤。

6、洗脫能力。

乙腈和甲醇分別用同樣的比率與水混合時(shí),一般情況下,乙腈的洗脫能力強(qiáng)。特別是混合比率低時(shí),從咖啡因和苯酚的洗脫來看,獲得同樣的保留時(shí)間,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可。

另一方面,有機(jī)溶劑100%或與此極接近時(shí),從胡蘿卜素和膽甾醇來看,常常都是甲醇的洗脫能力強(qiáng)?;旌媳仍?0比1等較為特殊時(shí),調(diào)制的誤差大,影響保留時(shí)間,或平衡化的時(shí)間長,乙腈遇到這種情況時(shí),用甲醇的10比1混合代替乙腈,操作方便些。溶劑受溫度影響時(shí),不采用容器定量,而采用重量的方法(考慮比重),可使混合比的誤差減小。

色譜級(jí)甲醇彪仕奇致力于為客戶提供一流的產(chǎn)品和技術(shù)服務(wù),推進(jìn)企業(yè)的循環(huán)發(fā)展。

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