天津環(huán)己烷廠家彪仕奇提醒您:注意液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)這幾個(gè)雷區(qū)?。?!
雷區(qū)一
酸性物質(zhì)適合做負(fù)離子檢測(cè),所以流動(dòng)相偏堿性較合適,促使其解離,堿性物質(zhì)適合做正離子檢測(cè),流動(dòng)相中適當(dāng)?shù)募尤胨?,促使其形成正離子,流動(dòng)相中適當(dāng)加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。
推薦使用的流動(dòng)相和添加劑:
有機(jī)溶劑: 反相:乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷 正相:吐侖/己烷/苯/環(huán)己烷/四氯化碳 緩沖液:乙酸銨/甲酸銨 酸:甲酸/乙酸/三氟乙酸(正離子) 堿: 氨水 不推薦使用/盡量不用的: 有機(jī)溶劑: 四氫呋喃 緩沖液: 磷酸鹽/檸檬酸鹽/碳酸鹽 酸: 硫酸/磷酸/鹽酸/高氯酸/磺酸 堿:季胺/強(qiáng)堿/三乙胺 其他: 清潔劑/表面活性劑/離子對(duì)試劑/不揮發(fā)的鹽 雷區(qū)二 糖苷類的物質(zhì)在做FAB和esi(+)時(shí),峰往往比峰要強(qiáng),此為經(jīng)驗(yàn),原因只是推測(cè)可能和天然產(chǎn)物的提取過(guò)程有關(guān);鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質(zhì)譜中酸的部分一般不會(huì)出現(xiàn);二羧酸鹽(esi負(fù)離子模式)除了分子離子峰外,會(huì)出現(xiàn)連續(xù)掉44的兩個(gè)峰,為失去羧酸根的離子,這三個(gè)峰非常特征,但是會(huì)受錐孔電壓的影響,調(diào)低電壓譜圖會(huì)更漂亮。 雷區(qū)三 胺類物質(zhì)做esi質(zhì)譜時(shí)要注意進(jìn)樣量要少,因?yàn)楹苋菀纂x子化,不易沖洗干凈,會(huì)影響后面樣品的測(cè)定。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時(shí)不能用于調(diào)節(jié)流動(dòng)相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測(cè)時(shí)總會(huì)出現(xiàn)很強(qiáng)的102峰(三乙胺的)。 雷區(qū)四 質(zhì)譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好;質(zhì)譜用甲醇和乙腈,換用了很多品牌,發(fā)現(xiàn)Merck的還是稍微好一些;Finnigan用的氮?dú)獠灰欢ㄒ玫揭旱浚闷胀ǖ匿撈繗饩涂梢粤?,可能還省錢些;建議大家買一個(gè)好一點(diǎn)的手電筒和一個(gè)放大鏡,手電筒用來(lái)看源里面,放大鏡看你割的毛細(xì)管平整。 雷區(qū)五 質(zhì)譜的基線其實(shí)跟液相的紫外檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器一樣,基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因 1)你選擇的流動(dòng)相在質(zhì)譜的響應(yīng)比較高,比如水相比較多的時(shí)候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時(shí)候,噪音更大些。 2)檢測(cè)器的靈敏度越高的時(shí)候,噪音應(yīng)該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴(yán)重時(shí),基線肯定比較高。比如離子阱檢測(cè)器,用得久了,阱中的離子就會(huì)增多,一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。 3)質(zhì)譜的基線很多時(shí)候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如你作選擇離子掃描的時(shí)候,基線就低些。你作選擇反應(yīng)掃描的時(shí)候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。 4)多級(jí)質(zhì)譜一般做二級(jí)或三級(jí)質(zhì)譜,基線噪音就低很多。 天津環(huán)己烷廠家彪仕奇致力于為客戶提供一流的產(chǎn)品和技術(shù)服務(wù),推進(jìn)企業(yè)的循環(huán)發(fā)展!