合肥SPE小柱公司彪仕奇收集了一些實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，希望對(duì)大家有所幫助。
如何用好溫度計(jì)
實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中,使用好溫度計(jì)是非常主要的,因?yàn)檫@關(guān)系到反應(yīng)的成功與否和人身的安全問(wèn)題,剛接觸實(shí)驗(yàn)的人可能只知道機(jī)械的看溫度到幾度,正因?yàn)檫@樣更多的時(shí)候出現(xiàn)沖料,甚至爆炸。在反應(yīng)的過(guò)程中,溫度計(jì)的主要作用是主動(dòng)地觀察反應(yīng)體系溫度變化,而不是被動(dòng)地顯示反應(yīng)體系的溫度。這就需要我們?nèi)グ盐者@個(gè)主動(dòng)和被動(dòng)問(wèn)題。大部分的反應(yīng)是一個(gè)放熱的過(guò)程,當(dāng)體系達(dá)到一定溫度(反應(yīng)溫度)以后,反應(yīng)體系就會(huì)放熱,這時(shí)溫度計(jì)就會(huì)加速度上升(如果沒(méi)有主動(dòng)地去觀察溫度計(jì)加速度的變化的話,就會(huì)出現(xiàn)沖料,甚至爆炸)。所以在做一個(gè)反應(yīng)的時(shí)候,剛開(kāi)始加料或者加熱時(shí),要不停地看著溫度計(jì),首先找出反應(yīng)溫度(溫度變化明顯的地方),然后停止加熱,撒去加熱裝置,仔細(xì)觀察溫度的變化,如果溫度接著上升五度以上的話,這就是一個(gè)反應(yīng)溫度(注意只是一個(gè)反應(yīng)溫度,不一定是你想要的反應(yīng)溫度,可能是副反應(yīng)的溫度)。
如何防止沖料
沖料是由于溫度急速上升,使產(chǎn)生的氣體不能及時(shí)的排出而造成的。沖料之前的主要現(xiàn)象:剛開(kāi)始的時(shí)候,燒瓶上端內(nèi)側(cè)會(huì)產(chǎn)生少量的液珠(這證明反應(yīng)體系已經(jīng)有局部回流),溫度變化開(kāi)始加大;攪拌的旋渦中慢慢充滿氣泡。這時(shí)注意要做好降溫和排氣工作,降溫的方法:停止加熱或者關(guān)小加熱,如果氣泡還繼續(xù)增加,先減小攪拌(注意如果你停止了攪拌后,要等溫度降了以后才能慢慢開(kāi),不然一開(kāi)攪拌就會(huì)有沖料的危險(xiǎn)),用濕布再降溫,然后用水浴降溫。排氣的方法:撒去干燥管,條件可以的話可以在燒瓶上面多加一支回流管,還可以用泵的把氣體帶走。
沖料主要出現(xiàn)在剛開(kāi)始加熱的時(shí)候,所以反應(yīng)和蒸溶劑的時(shí)候，要緩慢加熱。正因?yàn)檫@樣,在瓶里裝料的時(shí)候，一般不能超過(guò)反應(yīng)瓶的2/3。
冰浴的時(shí)候，你攪拌降溫體系了沒(méi)有？
時(shí)不時(shí)地?cái)嚢杞禍伢w系這樣可以加快降溫效果,接近瓶外側(cè)的降溫液體總會(huì)比別的地方的溫度高一些,所以在冰浴降溫的時(shí)候，經(jīng)常攪拌冰(水)浴可以提高降溫速度。
蒸溶劑的時(shí)候,你記得在瓶外面保溫了嗎？
溶劑到了沸點(diǎn)的時(shí)候,就會(huì)蒸出來(lái),但實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中并不是這樣的,因?yàn)槟憧赡芡嗽谄客饷婕恿艘恍┍氐?所以雖然液體到了沸點(diǎn)溫度,但氣體快到瓶口的時(shí)候又掉了下來(lái)。所以記得保溫。這樣就不會(huì)老是蒸不出東西了。
在做分析的時(shí)候,你做了空白實(shí)驗(yàn)沒(méi)有？
在分析之前先做一下空白實(shí)驗(yàn),可以減少誤差,而且可以知道你現(xiàn)用的溶劑純不純。分析出現(xiàn)了差錯(cuò),對(duì)于合成人員來(lái)說(shuō),就像一種暗器,使所有的付出死的不明不白。
過(guò)柱子時(shí),你會(huì)趕跑沙芯層底下的液體嗎？
在沙芯層到閥門(mén)之間的空隙如果有液體的話,會(huì)使經(jīng)過(guò)吸附劑的展開(kāi)劑不能完全分開(kāi)。本來(lái)經(jīng)過(guò)吸附劑的展開(kāi)劑可以把產(chǎn)品中的各種物質(zhì)分開(kāi),但因?yàn)闆](méi)有趕跑空隙(沙芯層到閥門(mén)之間的空隙)中的液體,大忙了一會(huì),結(jié)果分離效果還是不好。得不償失!想要趕跑空隙里的液體,先把閥門(mén)打開(kāi),用一支毛細(xì)管順著閥門(mén)口伸進(jìn)去,伸到空隙里的液體，這樣就可以把里面的液體趕跑。
結(jié)晶你用過(guò)水析嗎？
當(dāng)你試過(guò)多種溶劑的以后,而結(jié)晶出來(lái)的產(chǎn)品,還是不能達(dá)到合格的要求的話,不妨試試水析的方法。操作過(guò)程:先用易于溶解產(chǎn)品的有機(jī)溶劑(這種有機(jī)溶劑要能跟水相溶)加熱溶解,然后把水滴加進(jìn)去(方法同于混合溶劑)。
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