天津色譜級乙腈彪仕奇收集總結(jié)了一些液質(zhì)連用的一些使用經(jīng)驗(yàn)。供大家參考。
質(zhì)量定量分析經(jīng)驗(yàn)
1、要用目標(biāo)離子的碎片定量,特征性強(qiáng),排除干擾;
2、在定量分析的方法設(shè)置上,盡可能提高掃描速率,提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(可以通過a減小掃描質(zhì)量數(shù)的范圍來提高目標(biāo)峰的掃描次數(shù),或 將一個(gè)樣品全部分析時(shí)間斷分成n個(gè)segments,對目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式);
3、一定要通過色譜柱分離后定量分析,避免競爭性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率;如果目標(biāo)分子未與競爭性分子完全分開,則在離子化過程中導(dǎo)致目標(biāo)分子的離子化效率降低,導(dǎo)致樣品分子的定量結(jié)果偏低,當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度的樣品也要用相同的方法分析。
4、如果樣品都是純品的話可以不經(jīng)過色譜柱直接進(jìn)樣分析,包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品(雖然不建議直接進(jìn)樣分析)。
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質(zhì)譜的基線其實(shí)跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因。
1、你選擇的流動相在質(zhì)譜的響應(yīng)比較高,比如水相比較多的時(shí)候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時(shí)候,噪音更大些。
2、檢測器的靈敏度越高的時(shí)候,噪音應(yīng)該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴(yán)重時(shí),基線肯定比較高。比如離子阱檢測器,用得久了,阱中的離子就會增多,一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。
3、質(zhì)譜的基線很多時(shí)候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如你作選擇離子掃描的時(shí)候,基線就低些。你作選擇反應(yīng)掃描的時(shí)候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。
4、多級質(zhì)譜一般做二級或三級質(zhì)譜,基線噪音就低很多。
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