南京固相萃取柱廠家彪仕奇帶您了解有機(jī)合成中基本的純化手段。
TLC簡單確認(rèn)后過柱子。對于過柱子，不要局限于初級的PE/EtOAc、DCM/MeOH。要善于去嘗試其他溶劑。對于極性相差不大的分離，可以嘗試換一換展開體系，比如PE/EtOAc體系兩個(gè)點(diǎn)挨的很近，換一下DCM/MeOH等其他體系可能就分的比較開，容易過柱了。一般體系都是 氨水 甲醇 二氯甲烷，乙酸乙酯，正己烷（或石油醚），如果混合物對酸不穩(wěn)定就加一點(diǎn)點(diǎn)氨水，對堿不穩(wěn)定就加一點(diǎn)點(diǎn)醋酸。對于PE/EtOAc溶解度不好的化合物過柱子，可以選擇PE/DCM/EtOAc或加入其他易溶溶劑，會比較好過一點(diǎn)。
有的含有異構(gòu)體的化合物，就是溶解度不好，使用的三相體系，就容易了很多。當(dāng)然也可以過柱后打漿一下，也很不錯(cuò)的選擇。對于少量較難分離的，可以爬大板。對于難以分離的，可以選擇三相體系，效果真的很好的。HPLC(特別是10分鐘甚至30分鐘的)很接近的，過柱、爬板也難以分離的，可以嘗試Flash柱，截取純度高的峰.要注意所用的溶劑體系，一般來說，對于含有堿性基團(tuán)的化合物，選擇堿性體系或者中性體系(NH3`H2O)；含有酸性基團(tuán)的，選擇酸性體系或中性體系(TFA)。當(dāng)然可以根據(jù)實(shí)際情況，小試一針看看情況。對于酸性體系，最后需要稍微調(diào)節(jié)pH，除掉TFA。特別對于需要交貨，核磁有要求的。若自己過flash柱子過不開，可以過prep-HPLC分離。異構(gòu)體級難以分離的物質(zhì)，可采用SFC分離。
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