農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷彪仕奇帶您了解雙溶劑如何結(jié)晶。
第一步是過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)。將原料轉(zhuǎn)入一只裝有攪拌子的50mL錐形瓶中。加入過(guò)量的＃1溶劑，然后磁力攪拌加熱至沸騰。用過(guò)量的溶劑是為了防止目標(biāo)化合物在過(guò)濾過(guò)程中沉淀析出。
在預(yù)熱好的漏斗中，通過(guò)折疊濾紙過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)（在過(guò)濾前，先用熱溶劑預(yù)熱漏斗，以防原料殘留在濾紙上造成損失）。用2mL熱溶劑洗滌錐形瓶和濾紙。蒸發(fā)除去過(guò)量溶劑，使溶液體積縮減至約15mL。將溶液冷至室溫，此時(shí)溶液可能還不是飽和溶液，晶體可能不會(huì)析出。
逐滴加入＃2溶劑，直到溶液剛出現(xiàn)渾濁。再次加熱溶液至沸騰（注意需攪拌?。?，繼續(xù)加入＃2溶劑。每加入一滴＃2溶劑，你會(huì)觀察到出現(xiàn)渾濁又溶解的情況，一直加＃2溶劑到溶液飽和（如果再多加一滴＃2溶劑，渾濁將不再消散，此時(shí)溶液達(dá)到過(guò)飽和）。如果達(dá)到這樣的狀態(tài)，加入一滴＃1溶劑使溶液再次澄清。
將燒瓶從熱源上移開，用磁鐵將攪拌子取出，靜置使之冷至室溫，再放入冰水浴中。
冷卻一份雙組分溶劑（其比例與配制上述飽和溶液時(shí)所用混合溶劑的比例相同）。此冷卻溶劑將用于晶體的洗滌。
在小號(hào)布氏漏斗上減壓抽濾晶體，并用冷混合溶劑洗滌。
濾餅先用空氣吹干，然后置于真空下徹底干燥，稱重并計(jì)算產(chǎn)率。干燥產(chǎn)物的辦法之一是將產(chǎn)物放入一個(gè)預(yù)先稱重的小瓶中，然后將小瓶放入真空干燥器中。你可以用面巾紙封住瓶口并用橡皮筋扎緊。
彪仕奇農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷具有極低的農(nóng)殘背景值，不揮發(fā)性組分極少；GC（ECD-NPD檢測(cè)）控制，質(zhì)量可靠，穩(wěn)定性高，產(chǎn)品批次間重復(fù)性好；N、P、S等元素背景值低，基線平穩(wěn)。
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