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色譜級乙醇生產(chǎn)廠家:微型重結晶技術

發(fā)布時間:2021-07-27

色譜級乙醇生產(chǎn)廠家彪仕奇:微型重結晶技術是有機實驗中非常重要的技術之一。做合成的都知道,化合物量大的時候比較好純化,重結晶、過柱子、打漿均可實現(xiàn),最后損失一些也不會太心疼。然而,實驗室合成中常常遇到產(chǎn)物量非常少或者產(chǎn)率非常低的情況,這時候的純化就需要非常小心,稍有差錯往往會前功盡棄,比如旋蒸的時候瓶子掉到水浴鍋。

如果粗產(chǎn)物是固體,通過重結晶進行純化往往是最佳選擇。當需要重結晶的樣品量在 100-500mg時,常規(guī)儀器即可滿足,比如燒瓶、錐形瓶;10mg以下的固體樣品,需要采用毛細管法重結晶;而10-100mg間的樣品,一般采用的就是安瓿瓶、Craig結晶管等微型重結晶法。

使用安瓿瓶進行重結晶,要點:溶液應趁熱過濾,將塞好棉花的過濾裝置盡可能加熱。

彪仕奇色譜級乙醇具有優(yōu)異的批次穩(wěn)定性,數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好,無需篩選批次和空白溶劑試驗;低揮發(fā)殘留及固體顆粒,減少儀器、色譜柱故障引起的停機時間;多波長HPLC梯度測試,滿足高靈敏度HPLC應用(MS、熒光檢測器);多種用途溶劑,農(nóng)殘分析、光譜分析、HPLC、有機合成及組合化學普遍適用。

利用一次性吸管進行重結晶,使用安瓿瓶進行重結晶最大的問題在于熱過濾速度慢,繁瑣且不能保證效果。武漢大學王曉玲等人發(fā)明了一種微量重結晶的實驗裝置,利用實驗室最常見而且非常便宜的一次性吸管代替安瓿瓶,不但解決了熱過濾速度慢的問題,而且收集晶體也很容易。

制作方法:一次性滴管的管頭可直接盛裝溶液,充當安瓿瓶的盛液部分;重要的是它同時可擠壓,快速把溶液吸入,提高熱過濾的速度。在離細管約 5mm的導管處剪開,得到喇叭口,可放入棉花起過濾作用,細管正好阻擋棉花, 且細管較短,對熱過濾影響小。倒插入導管的斷口處可用適量生料帶把細管接近喇叭口的部分纏上,使接口處密閉,也可直接把細管倒插入斷口,并使勁推進去使部分導管和喇叭口重合密閉。這樣即得到了代替安瓿瓶的裝置。

色譜級乙醇生產(chǎn)廠家彪仕奇為客戶提供梯度、色譜、制備、農(nóng)殘、無水級別的高純試劑產(chǎn)品,同時提供一站式有機溶劑技術服務。

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