純化得到最終產(chǎn)物后，QC測(cè)得純度達(dá)到要求，但打個(gè)核磁發(fā)現(xiàn)有溶劑殘留，成功的喜悅頓時(shí)煙消云散。碰到這種情況不要?dú)怵H，有幾種方法可以解決，全國(guó)甲醇生產(chǎn)廠(chǎng)家彪仕奇帶您了解。
油泵抽
將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到單口瓶中，接上三通，用油泵抽幾個(gè)小時(shí)，如果產(chǎn)物穩(wěn)定的話(huà)，可以用吹風(fēng)機(jī)稍微加熱一下。
凍干
如果最終產(chǎn)物最后是通過(guò)Prep-HPLC純化得到的，可以直接凍干，一般情況下，不會(huì)有溶劑殘留（通常是乙腈）。如果不是通過(guò)制備液相純化的，含有溶劑殘留，可以先用少了乙腈溶解產(chǎn)物，加入純水稀釋?zhuān)蜏乩鋮s，凍干即可。如果產(chǎn)物乙腈不溶，可以加入少量的甲醇，溶解后，再加水稀釋?zhuān)缓笤谛羯闲舸蟛糠钟袡C(jī)溶劑后（甲醇會(huì)導(dǎo)致凍干體系融化），低溫冷卻，凍干。
旋干如果沒(méi)有凍干機(jī)，而產(chǎn)物在40-50℃下比較穩(wěn)定，可以考慮用此種方法。利用甲醇和水不共沸的特點(diǎn)，先將產(chǎn)物溶于甲醇，然后加入相對(duì)少量的水。直接在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干。甲醇沸點(diǎn)較低，甲醇先將少量的殘留溶劑帶走，甲醇大部分旋掉后，剩下水，產(chǎn)物可能會(huì)析出（可能會(huì)包少量甲醇）。水旋干后，再加入少量的水，超一下，再次旋干，防止甲醇?xì)埩簟?/span>
其他溶劑置換
可以考慮加入乙醚等其他低沸點(diǎn)溶劑溶解產(chǎn)物，旋干，寄希望于此溶劑不會(huì)殘留。
對(duì)于溶解度差的產(chǎn)物的溶劑殘留最難解決，溶劑會(huì)包裹在小顆粒產(chǎn)物內(nèi)部，油泵拉不掉。凍干時(shí)，乙腈不溶，就算溶了，加水后會(huì)迅速析出，乙腈又會(huì)包裹在里面。旋干的方法，甲醇也會(huì)包在里面，
全國(guó)甲醇生產(chǎn)廠(chǎng)家彪仕奇為客戶(hù)提供梯度、色譜、制備、農(nóng)殘、無(wú)水級(jí)別的高純?cè)噭┊a(chǎn)品，同時(shí)提供一站式有機(jī)溶劑技術(shù)服務(wù)。
