天津甲醇批發(fā)價(jià)格彪仕奇:你的產(chǎn)物有水溶性(含有幾個(gè)極性基團(tuán)), 你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層,以避免過(guò)多產(chǎn)物流失在水相中???以使用TLC檢測(cè)是否所有產(chǎn)物已經(jīng)從水相中被萃取出。
在結(jié)束階段進(jìn)行鹽洗(飽和NaCl溶液)此操作有利于干擾乳化,并且可以除去溶于有機(jī)相中的水,起到“干燥”有機(jī)層的作用。
干燥有機(jī)層。將有機(jī)溶液和水相分離之后,在有機(jī)相中加入干燥劑以除 去微量的水。通常用高效快速M(fèi)gSO4,但MgSO4有輕微的酸性;或用Na2SO4, 它的干燥速度稍慢,效率較低,但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機(jī)溶液中的水結(jié)合,作用后形成團(tuán)塊。加入的干燥劑要適量,只要有一些干燥劑不再結(jié)塊,說(shuō)明可以不用再加入干燥劑了。
在干燥有機(jī)相時(shí),可以準(zhǔn)備抽濾裝置。選擇合適的抽濾瓶和布氏漏斗,剪好兩張和布氏漏斗一樣大小的干凈濾紙(一般墊兩張,防止抽破,濾紙一般比漏斗口徑稍微小一點(diǎn)為最好)。用疊好的濾紙和布氏漏斗將溶液抽濾到抽濾瓶中(注意布氏漏斗抽濾口朝向以及倒吸等情況),有時(shí)候用棉花也是可以的。
將抽濾瓶中的液體倒入圓底燒瓶中脫溶。為了防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)爆沸,溶液量不要超過(guò)圓底燒瓶容量的一半。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。然后將產(chǎn)物溶解在少量溶劑中,并將其轉(zhuǎn)入一個(gè) 稍小的已知重量的圓底燒瓶中。
再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。通過(guò)濃縮、加入二氯甲烷,然后重復(fù)幾次操作, 高沸點(diǎn)的溶劑可被有效地除去。
用真空泵除去殘留的溶劑。對(duì)于非揮發(fā)性的化合物,可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個(gè)加快此過(guò)程的竅門(mén):排空?qǐng)A底燒瓶,充入氮?dú)猓?重復(fù)此過(guò)程,然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產(chǎn)物是揮發(fā)性的(低分子量和/或低沸點(diǎn)),應(yīng)該用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀而不是真空泵抽至樣品恒重。
天津甲醇批發(fā)價(jià)格彪仕奇為客戶提供梯度、色譜、制備、農(nóng)殘、無(wú)水級(jí)別的高純?cè)噭┊a(chǎn)品,同時(shí)提供一站式有機(jī)溶劑技術(shù)服務(wù)。