全國甲醇生產(chǎn)廠家彪仕奇收集總結(jié)了一些有機合成的經(jīng)驗,希望對大家有所幫助。
1、原則上所有的反應(yīng)都不能用塞子塞住,從而造成反應(yīng)在狹小的密閉空間下反應(yīng),必須在出口處街上氮氣球或者三通(特殊的如高壓反應(yīng)或 sealed tube 反應(yīng)除外),以免因反應(yīng)放熱或產(chǎn)生氣體而發(fā)生沖料或者發(fā)生爆炸。
2、處理反應(yīng)時選擇合適的容器,最好在預(yù)估的所有體積的二到三倍之間,以免出現(xiàn)容器過滿的狀況。
3、任何反應(yīng)若非會放出含 H+之物質(zhì),均應(yīng)盡可能在惰氣(氮氣或氬氣)系統(tǒng)下操作,以避免不必要之副反應(yīng)。如必須于惰氣系統(tǒng)下操作則以使用惰氣氣球系統(tǒng)為宜。
4、標(biāo)準(zhǔn)惰氣系統(tǒng)反應(yīng)處理方式是將反應(yīng)器皿于烘箱中取出后迅速放入攪拌子并連接氮(氬)氣出口之后迅速將反應(yīng)所需設(shè)備組合起來,并用火焰干燥,然后抽真空再灌入氮(氬)氣,并重復(fù)兩次。
5、任何一未知反應(yīng),除非有極近似之反應(yīng)作參考,否則應(yīng)從0℃或室溫開始嘗試,若不反應(yīng)再逐步升高其溫度,反之若反應(yīng)太快有副作用時,再降低其溫度。
6、任何一未知反應(yīng)于 set up 完成后30分鐘內(nèi)即應(yīng)檢查反應(yīng)進(jìn)行之情況,我們可取適量之原液以TLC,NMR,GC,IR 或其他適當(dāng)?shù)募记蓹z驗之。確定其反應(yīng)進(jìn)度后,才可決定是否在原條件下反應(yīng),切不可任意由其反應(yīng),或work-up 而不予檢查。
7、檢查反應(yīng)時若發(fā)現(xiàn)超過 3 小時沒有任何變化(反應(yīng))發(fā)生則可嘗試逐漸升高溫度10-30℃,然后再等十分鐘后檢查其變化,若再過一小時后仍無反應(yīng)則再升高溫度10-30℃,如此反復(fù)嘗試直到反應(yīng)發(fā)生為止。
全國甲醇生產(chǎn)廠家彪仕奇將更加完善自身產(chǎn)品結(jié)構(gòu),發(fā)揮自身優(yōu)勢,持續(xù)為廣大合作伙伴提供頂尖品質(zhì)的高純?nèi)軇┊a(chǎn)品。