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鄭州質(zhì)譜級甲醇:殘留溶劑檢查方法的驗證

發(fā)布時間:2021-11-24

鄭州質(zhì)譜級甲醇彪仕奇:1、系統(tǒng)適用性試驗柱效:用被測物的色譜峰計算,填充柱法的理論板數(shù)應(yīng)大于1000,毛細(xì)管色譜柱的理論板數(shù)應(yīng)大于5000。

分離度:色譜圖中被測物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。

重復(fù)性:以內(nèi)標(biāo)法測定時,對照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次,所得被測物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于5%;以外標(biāo)法測定時,所得被測物峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于10%。

2、準(zhǔn)確度在規(guī)定的范圍內(nèi),至少9個測定結(jié)果。設(shè)計三個不同的濃度進(jìn)行測定,計算回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,含量測定的回收率應(yīng)大于98%。進(jìn)行回收率試驗時,由于采用頂空進(jìn)樣系統(tǒng),供試品與對照品處于不完全相同的基質(zhì)中,此時應(yīng)考慮氣-液平衡過程中的基質(zhì)效應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除供試品溶液基質(zhì)與對照品溶液基質(zhì)不同所致的基質(zhì)效應(yīng)的影響,故通常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法驗證定量方法的準(zhǔn)確性。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)加入法與其它定量方法的結(jié)果不一致時,應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)加入法的結(jié)果為準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)加入法為精密稱(量)取被測定的殘留溶劑對照品適量,配制成適當(dāng)濃度的對照品溶液,取一定量精密加入到供試品溶液中,根據(jù)外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法測定殘留留劑的含量,再扣除加入的對照品溶液的含量,即得供試液溶液中殘留溶劑的含量;或按下式計算殘留溶劑的量。Cx=ΔCx/[(Ais/Ax)-1],式中Cx為供試品中組分X的濃度;Ax為供試品中組分X的色譜峰面積;ΔCx為所加入的已知濃度的被測組分對照品;Ais為加入對照品后組分X的色譜峰面積。

3、專屬性

對各種殘留溶劑定位和進(jìn)行混合溶劑的分離度試驗,并附代表性圖譜。

供試品中的未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解產(chǎn)物易對殘留溶劑的測定產(chǎn)生干擾。如果未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解產(chǎn)物與被測物的保留值相同(共出峰),或熱降解產(chǎn)物與被測物的結(jié)構(gòu)相同(如甲氧基熱裂解產(chǎn)生甲醇)時,應(yīng)通過試驗排除干擾。對第一類干擾,通常采用在另一種極性相反的色譜柱系統(tǒng)中對相同樣品進(jìn)行測定,比較不同色譜系統(tǒng)的測定結(jié)果的方法。如二者結(jié)果一致,則可以排除測定中有共出峰的干擾;如二者結(jié)果不一致,則表明測定中有共出峰的干擾。對第二類干擾,通常要通過測定已知不含該溶劑的對照樣品來加以判斷。

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