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天津農(nóng)殘級(jí)正戊烷:中試放大工作中的建議

發(fā)布時(shí)間:2021-12-01

天津農(nóng)殘級(jí)正戊烷彪仕奇:一個(gè)工藝在實(shí)驗(yàn)室小試成功了,這個(gè)只能代表他的工藝路線是通的,不代表他中試、工業(yè)化也能順利,甚至中試工業(yè)化完全做不出來(lái)。小試和中試有很大的距離。

1、小試我們一般都是三口瓶、四口瓶,這個(gè)都是玻璃的,有什么現(xiàn)象清清楚楚,投料量也少,容易控制。但是生產(chǎn)就不行了,用的是搪玻璃、不銹鋼反應(yīng)釜,他是 不透明的,看不到里面的東西。怎么辦?就要在做小試、中試的時(shí)候多觀察物料的變化情況,以便在工業(yè)化的時(shí)候做到什么步驟里面的情況能夠心中有數(shù),盡量的多 增加計(jì)量點(diǎn)。

實(shí)例:有一個(gè)產(chǎn)品(不好意思,出于技術(shù)保密,所有物料產(chǎn)品不說(shuō)名稱,見(jiàn)笑),原藥用到一個(gè)和水互溶的溶劑,合成結(jié)束后,脫去部分溶劑,加水析出。中試時(shí)怕 溶劑脫干以后出安全事故,溶劑接受罐又沒(méi)有計(jì)量裝置,開(kāi)始3批收率都偏低。查找原因是溶劑脫出太少,造成加水量不足,有部分產(chǎn)品還在水里。解決方法,規(guī)定 脫出溶劑數(shù)量。

彪仕奇農(nóng)殘級(jí)正戊烷具有低UV背景吸收、優(yōu)異的HPLC梯度洗脫基線、低固體顆粒及揮發(fā)殘留、低含水量、優(yōu)異的批次穩(wěn)定性。有效的避免了鬼峰及錯(cuò)誤結(jié)論、減少了色譜柱的污染及系統(tǒng)堵塞、避免了正相色譜柱的失活、更換批次時(shí)無(wú)需更改HPLC標(biāo)準(zhǔn)方法、高通量生產(chǎn)中降低了次品率。

2、小試玻璃瓶溫度計(jì)是可以升降的,即使夠不著也可以看得到。但是反應(yīng)釜就不同了,那個(gè)是定下來(lái)的。所以你要對(duì)你的設(shè)備心中有數(shù)。比如1000L的反應(yīng)釜,最低多少物料錨能攪得到,多少物料能打到溫度計(jì)套管。物料粘度怎么樣,量大以后用不用加大電機(jī)功率等。

實(shí)例:有一個(gè)產(chǎn)品,結(jié)晶以后回收母液時(shí)候沒(méi)有注意到溶劑脫出以后物料的量,里面液相溫度顯示不出,一直開(kāi)汽加熱,爆炸,所幸沒(méi)有傷到人。解決方法:用熱水加熱。濃度低的產(chǎn)品用小釜多次吸入脫溶。

天津農(nóng)殘級(jí)正戊烷彪仕奇將更加完善自身產(chǎn)品結(jié)構(gòu),發(fā)揮自身優(yōu)勢(shì),持續(xù)為廣大合作伙伴提供頂尖品質(zhì)的高純?nèi)軇┊a(chǎn)品。

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