二氯甲烷哪家好?首選廠家彪仕奇。彪仕奇二氯甲烷具有極低的農(nóng)殘背景值,不揮發(fā)性組分極少;GC(ECD-NPD檢測(cè))控制,質(zhì)量可靠,穩(wěn)定性高,產(chǎn)品批次間重復(fù)性好;N、P、S等元素背景值低,基線平穩(wěn)。
彪仕奇帶您了解色譜法在藥物研發(fā)中的一般應(yīng)用,薄層色譜(TLC)法主要用于藥物的定性鑒別,可從斑點(diǎn)的位置(Rf值)與顏色兩方面對(duì)藥物進(jìn)行定性,優(yōu)于HPLC和GC法(只能從色譜峰保留時(shí)間把握藥物的定性性質(zhì)),定量時(shí)僅用于有關(guān)物質(zhì)的限度檢測(cè)(半定量),結(jié)合不同原理的檢視技術(shù),TLC法能見(jiàn)到分析的“全圖”(whole picture),使各有關(guān)物質(zhì)斑點(diǎn)均可顯示,但變異比HPLC法大;HPLC和GC法的主要優(yōu)勢(shì)為定量,但如果運(yùn)用得當(dāng),尤其在含量測(cè)定或有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下已采用本法的情況下,利用對(duì)照品與供試品保留時(shí)間相同的特性作為鑒別依據(jù),既不必專門實(shí)驗(yàn)又增加了鑒別的專屬性,是非常可取的。由于分離分析的定量?jī)?yōu)勢(shì),HPLC或GC法成為新藥研發(fā)不可缺少的手段,尤其生物樣品中藥物的定量,HPLC或GC法為最常用的分析手段。
定性鑒別
色譜法對(duì)同系物或具有相同母核藥物(尤其制劑)的鑒別具有光譜法和化學(xué)法無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)。但方法專屬性須經(jīng)充分驗(yàn)證,確保結(jié)構(gòu)相近化合物或最難分離物質(zhì)對(duì)在擬定色譜條件下能良好分離。申報(bào)資料所用鑒別法的色譜條件多數(shù)與有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定一致,實(shí)際上,在后兩者的方法學(xué)研究中,多以合成中間體、起始原料以及降解產(chǎn)物考察其專屬性,但在鑒別中,則以能夠與結(jié)構(gòu)相似的同類藥物良好分離為主要考慮,故在專屬性驗(yàn)證中宜得到體現(xiàn)。
但在實(shí)際操作中有時(shí)遇到同一物質(zhì)在完全相同的色譜系統(tǒng)中保留時(shí)間不一致的情況,藥典中對(duì)保留時(shí)間(斑點(diǎn)位置)的一致性未予具體規(guī)定。對(duì)此,可采用如下措施:(1) 注意色譜系統(tǒng)的穩(wěn)定性,流動(dòng)相(展開(kāi)劑)與固定相相匹配,在C18柱的反相色譜系統(tǒng)中,流動(dòng)相有機(jī)溶劑比例不低于5%,避免C18鏈的隨機(jī)卷曲將造成色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定導(dǎo)致組份保留值波動(dòng)的現(xiàn)象;TLC的色譜展開(kāi)要適中,使主斑點(diǎn)的Rf值在0.2~0.7間。(2) 操作中另配制一供試品與對(duì)照品等量混合的溶液,進(jìn)樣(點(diǎn)樣)后出現(xiàn)單一色譜峰(斑點(diǎn))作為鑒別依據(jù),以彌補(bǔ)該法之不足。
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