在化合物的合成中，反應(yīng)往往可以發(fā)生，但最后拿不到純品，特別是藥物的合成工藝，需要以工業(yè)化為目標(biāo)，重結(jié)晶就成為了一種重要的提純手段，甲醇哪家好？首選彪仕奇。彪仕奇收集了大神的重結(jié)晶經(jīng)驗(yàn)，希望對大家有所幫助。
100g以下的，不攪拌比攪拌合適，體系小，傳熱問題很難控制，體系其實(shí)處于相對不穩(wěn)定的狀況，而且體系能形成晶核的物質(zhì)相對多一些，穩(wěn)定性相對較差，經(jīng)常要面臨的問題是析出速度過快，這時候需要控制的是晶核附近溶質(zhì)的擴(kuò)散速度，形成盡可能長的濃度梯度，避免多晶核的形成，這時候不攪拌比攪拌有利。
1kg級別的，必須攪拌。這時候體系較大，熱量散失導(dǎo)致的溫度梯度問題比小體系好很多，晶體有足夠的時間來析出，經(jīng)常要解決的問題是晶體沿著壁生長形成厚厚的一層，包夾問題強(qiáng)于吸附問題，必須研磨后再充分洗滌才能達(dá)到好的結(jié)果。這時候包夾母液問題多多。但是攪拌也不是蠻攪，在不同的階段需要根據(jù)析出狀況調(diào)攪拌速度的，并且容易析出來的跟難析出來的需要攪拌速度也有區(qū)別，容易的一般低速避免多晶核，難的高速增加晶核。
當(dāng)然這都是針對一般情況而言，特殊的也有很多例子。以前有個項(xiàng)目重結(jié)晶，是乙醇和水替換，2kg的處理量，每次不攪拌滴加24h以上，能看到晶體點(diǎn)點(diǎn)的沿著晶核生長成為有規(guī)則晶面的單晶，能得到單晶級別的產(chǎn)品，攪拌則是粉末，純度下降兩個點(diǎn)。析晶的濃度及不良溶劑對溶質(zhì)的溶解度大小都會有影響。還有些特殊情況下不攪拌的，利用兩種互溶的溶劑的密度差異來在溶劑界面擴(kuò)散重結(jié)晶的，碰到過兩次，都是特殊操作，用于有機(jī)鹽的形成，但是都因?yàn)闊o法控制參數(shù)而無法放大。
重結(jié)晶最需要的是觀察和悟性，切忌教條。
甲醇哪家好？首選彪仕奇。彪仕奇甲醇具有極低的農(nóng)殘背景值，不揮發(fā)性組分極少；GC（ECD-NPD檢測）控制，質(zhì)量可靠，穩(wěn)定性高，產(chǎn)品批次間重復(fù)性好；N、P、S等元素背景值低，基線平穩(wěn)。
