甲醇色譜級(jí)彪仕奇帶您了解如何制備和操作快速柱色譜。
1）確定干燥、不含溶劑的待分離混合物的重量。
2）用薄層色譜選取溶劑體系，使Rf的值處于0.2～0.3之間，但如果混合物復(fù)雜，這可能不現(xiàn)實(shí)。在比較復(fù)雜的情況下，可能需要借助梯度洗脫的方式，簡(jiǎn)單地說(shuō)，就是在純化洗脫的過(guò)程中不斷提高溶劑的極性，該技術(shù)在后面有更加詳盡的介紹。但是在薄層色譜分析中，你必需確定哪種溶劑體系將會(huì)使不同的點(diǎn)樣處于Rf在0.2～0.3的范圍之內(nèi)。
3）確定用于樣品上柱的方法。你可有三種選擇：凈試樣法，溶液法或硅膠吸附法。
凈試樣法：如果樣品是非粘性油狀物，使用凈試樣法最為容易。你可以用一個(gè)長(zhǎng)的滴管過(guò)濾器將液體引入柱中，然后用預(yù)先確定的溶劑體系進(jìn)行淋洗，把所有組分洗入柱子中。
溶液法：凈試樣法有時(shí)可能會(huì)引起分離柱斷層。因此，對(duì)于液體和固體，更為普遍的方法是將樣品溶于溶劑中，然后將溶液加入分離柱。最理想的狀態(tài)是，混合物中所有組分在該溶劑體系（通常是戊烷或己烷）中的Rf為0。這在多數(shù)情況下是難以實(shí)現(xiàn)的，所以可選用那種只移動(dòng)混合物中一個(gè)化合物的溶劑，或者你可以簡(jiǎn)單地用所選擇的洗脫液。記?。汉竺鎯煞N選擇對(duì)于難度較大的分離純化是有風(fēng)險(xiǎn)的。
硅膠吸附法：最后一個(gè)技術(shù)是將化合物沉積（吸附）到硅膠上，這對(duì)部分液體和所有固體都是有用的。注意：硅膠是酸性的，因此這一步驟將會(huì)破壞一些對(duì)酸敏感的化合物，它們通常需要在硅膠柱上再生。首先，在一圓底燒瓶中將混合物溶解在二氯甲烷中，加入硅膠（硅膠的質(zhì)量大約是化合物質(zhì)量的兩倍）。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮該溶液。注意：硅膠是非常細(xì)的粉末，很容易被吸入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中。用玻璃毛塞住接頭或泵的保護(hù)裝置，以防止固體被吸入泵中?？焖俎D(zhuǎn)動(dòng)亦可以避免這個(gè)問(wèn)題的出現(xiàn)。當(dāng)固體基本上干燥的時(shí)候（當(dāng)多數(shù)固體從容器壁上脫落，說(shuō)明固體已經(jīng)干燥），從旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上卸下燒瓶，再用真空泵將溶劑抽盡（假設(shè)混合物中沒(méi)有易揮發(fā)性物質(zhì)）。注意：用玻璃毛塞住真空泵接頭，否則你可能會(huì)發(fā)現(xiàn)硅膠（以及你的化合物）進(jìn)入真空管并沉積在那里。一旦其完全干燥之后（固體中再?zèng)]有氣泡產(chǎn)生），從真空系統(tǒng)中取下燒瓶，用干凈的刮刀從壁上刮下固體?，F(xiàn)在，你可以簡(jiǎn)單地用粉末漏斗將這部份固體加到分離柱的頂端，然后用洗脫液淋洗（每次1.5mL）?！竞?jiǎn)單了說(shuō)就是硅膠拌樣時(shí)，防爆球口塞上棉花之類的東西，要不產(chǎn)品就會(huì)隨著硅基進(jìn)水泵了】
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本文轉(zhuǎn)自：《麻省理工學(xué)院化學(xué)系實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)和化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)（中文版）》
