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正己烷農(nóng)殘級天津:干擾峰來源

發(fā)布時間:2021-12-16

正己烷農(nóng)殘級天津彪仕奇:干擾峰來源是流動相配制及樣品前處理過程中接觸的各種器材。

首先是流動相配制過程中接觸的器材,包括燒杯、玻璃棒、pH計、濾杯、濾膜、流動相瓶等。燒杯、玻璃棒是配制流動相首先接觸的器材,因此建議配制流動相的燒杯、玻璃棒專用。濾杯實驗人員只要清洗干凈一般不會帶來污染。需要注意的是,如果過濾含有離子對的流動相,建議增加清洗次數(shù),避免清洗不干凈污染后續(xù)流動相。因此,對濾杯的清洗應(yīng)該建立基本的洗滌規(guī)程,保證實驗人員對使用的器材清洗到位。濾膜也是干擾峰引入源頭之一。

乙腈經(jīng)過有機系濾膜過濾后,在梯度洗脫中會引入較大干擾峰。鑒于色譜級試劑廠家已經(jīng)過膜,且多數(shù)儀器都有脫氣機,所以筆者建議無需再對甲醇、乙腈等純有機相過濾。流動相瓶引入干擾峰的現(xiàn)象主要出現(xiàn)在夏季,這是由于夏季溫度高,純水相容易滋生細(xì)菌。后續(xù)的流動相瓶使用人員清洗不到位,所以導(dǎo)致引入干擾峰。因此流動相瓶的清洗要建立嚴(yán)格的洗滌規(guī)程。

彪仕奇正己烷具有極低的農(nóng)殘背景值,不揮發(fā)性組分極少;GC(ECD-NPD檢測)控制,質(zhì)量可靠,穩(wěn)定性高,產(chǎn)品批次間重復(fù)性好;N、P、S等元素背景值低,基線平穩(wěn)。

再次樣品前處理過程中接觸的器材。前處理過程中接觸的器材主要包括容量瓶、濾頭、注射器及進樣瓶。容量瓶的清洗同流動相瓶、過濾裝置一樣,要建立良好的清洗規(guī)程。移液器材以及濾頭、注射器,多為塑料制品,其化學(xué)惰性較玻璃制品差,因此容易引入干擾峰。如下圖4、圖5、圖6所示案例,此方法檢測波長為210納米,溶劑為正己烷-異丙醇(90:10),溶劑分別接觸移液槍槍頭、一次性吸管、一次性注射器后,均引入不同的干擾峰。

進樣小瓶若為一次性使用,一般不會引入干擾峰。如果進樣瓶反復(fù)清洗,多次使用,則應(yīng)建立清洗規(guī)程并對其清洗干凈程度進行確認(rèn)。

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