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天津定制甲醇廠家:如何打出漂亮的核磁圖譜(一)

發(fā)布時(shí)間:2022-01-07

天津定制甲醇廠家彪仕奇:要想圖譜漂亮,首要的是保證產(chǎn)物的純度,雜質(zhì)峰肯定讓你的圖不好看。

1. 過柱子,過柱子,重要的事情說三遍。再好分都過根柱子,過柱子的時(shí)候勤換瓶子,產(chǎn)物點(diǎn)分幾瓶接,取中間的旋干送核磁。

2. 過柱子的溶劑最好重蒸再用。國產(chǎn)石油醚里無法通過旋蒸除去的低極性、高沸點(diǎn)雜質(zhì)在過柱子的過程中會(huì)混到產(chǎn)物當(dāng)中,讓你生不如死,都不知道怎么從產(chǎn)物里把這些個(gè)破玩意除掉,怎么打都是雜質(zhì)。(最實(shí)用和重要的一條)

3. 國外正己烷多一點(diǎn),可以的話用正己烷,正己烷相對而言比較干凈...

4. 防濺球用棉花堵起來(防止旋完放氣的時(shí)候壓力升太快固體噴了)

5. 產(chǎn)物注意干燥后再打核磁,不干燥的話殘余溶劑和水分就會(huì)出雜峰。氘代溶劑里有水出個(gè)峰很正常,但被產(chǎn)物里的水混進(jìn)去以后水峰變得巨高,那就痛苦了……

6. 產(chǎn)物旋蒸后可以考慮最后用真空泵抽一下,這樣會(huì)使溶劑峰更低。二氯石油醚,那么抽個(gè)半小時(shí)就差不多沒了;如果有乙酸乙酯,DMF,乙腈甲醇等沸點(diǎn)比較高的溶劑,先高溫把溶劑旋干凈,然后趁熱抽,再常溫抽幾個(gè)小時(shí),基本上溶劑峰就沒了。水峰一般也比較容易抽沒。

7. 注意潛在的油脂類雜質(zhì):如果東西比較少,處理的時(shí)候又不太注意,在氫譜上位移1.2和0.8會(huì)有兩個(gè)油脂的雜峰,很影響美觀。這種情況一般可以用石油醚洗兩次產(chǎn)物,然后抽干,油脂大部分會(huì)被石油醚洗掉。

天津定制甲醇廠家彪仕奇致力于為客戶提供一流的產(chǎn)品和技術(shù)服務(wù),推進(jìn)企業(yè)的循環(huán)的發(fā)展。

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