天津農(nóng)殘級乙酸乙酯:操作時萃取乳化不分層時該如何解決?
在進行萃取、洗滌操作過程中,混合液在分液漏斗中發(fā)生乳化,形成乳濁液而難以分離,如何消除乳化狀態(tài)天津農(nóng)殘級乙酸乙酯專業(yè)生產(chǎn)廠家彪仕奇教您可以嘗試采取以下辦法:
(一)物理破乳技術(shù)
1.過濾樣品:若水樣混濁,懸浮物>1%,過濾水樣后進行分析可以減小乳化程度。
2. 長時間靜置:將乳濁液加蓋放置過夜,一般可分離成澄清的兩層;該方法普遍適用。
3. 水平旋轉(zhuǎn)搖動分液漏斗:輕度乳化造成界面不清時,可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動,這樣可以消除界面處的“泡沫”,促進分層;該方法簡單易行,對于輕度的乳化現(xiàn)象有很好的消除效果。
4. 用力甩搖分液漏斗:對于中度乳化現(xiàn)象的樣品,如果水平旋轉(zhuǎn)搖動分液漏斗無明顯效果,則可以蓋上塞子,用力甩搖分液漏斗;該方法效果明顯,片刻見即可出現(xiàn)沉降物,靜置稍時,即可棄去絮狀沉淀。
5. 用電吹風(fēng)加熱乳化層,該方法適用性不強,但是也具有一定的破乳效果。
6. 超聲法破乳,該方法缺點是每次只能超聲少量乳化液,且不能加熱,要隨時監(jiān)視溢出損失現(xiàn)象。
7. 添加重蒸水:當(dāng)乳化現(xiàn)象嚴(yán)重,采用以上的一種或多種措施不能有效破乳時,轉(zhuǎn)移乳化液至清潔的另一個分液漏斗,加入3倍于乳化液的二次重蒸水,輕輕翻轉(zhuǎn)2-3次分液漏斗,靜置讓其分層;該方法經(jīng)實驗證明,配合其他破乳手段,有很好的效果。
8.如果液體樣品嚴(yán)重乳化,可使用連續(xù)液液萃取儀進行樣品萃?。辉摲椒▽τ趯嶒瀮x器有一定的局限性
(二)化學(xué)破乳技術(shù)
1.采用比重接近l的溶劑進行萃取時,萃取液容易與水相乳化,這時可加入少量的乙醚,將有機相稀釋,使之比重減小,容易分層。
2.補加水或溶劑,再水平搖動:向乳化混合物中緩慢地補加水或溶劑,再進行水平旋轉(zhuǎn)搖動,則容易分成兩相。至于補加水,還是補加溶劑更有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預(yù)先進行試探。這個比較有講究,當(dāng)你要的有機溶劑在上層,最好補加密度較小的乙醚,否則就補加密度較大的二氯甲烷或者氯仿。
3.加乙醇:對于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再緩緩搖動,則可促使乳化液分層。但此時應(yīng)注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配系數(shù)減小,有時會帶來不利的影響。
4. 對于乙酸乙酯與水的乳化液,加入食鹽、硫酸銨或氯化鈣等無機鹽,使之溶于水中,可促進分層。另外,將乳化部分取出,小心地溫?zé)嶂?/span>50℃,或用水泵進行減壓排氣,都有利于分離。對于由乙醚形成的乳化液,可將乳化部分分出,裝入一個細(xì)長的筒形容器中,向液面上均勻地篩撒充分脫水的硫酸鈉粉末,此時,硫酸鈉一邊吸水,一邊下沉,在容器底部可形成水溶液層。
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