久久精品国产网红主播-国产精品十八禁在线观看-久久精品无码一区二区三区-337p日本欧洲亚洲大胆精品

正庚烷哪家好?關(guān)于液相色譜精選問答

發(fā)布時(shí)間:2021-03-03

正庚烷哪家好?首選廠家彪仕奇。彪仕奇為大家收集總結(jié)了關(guān)于液相色譜的幾條問題,希望對(duì)大家有所幫助。

影響出峰時(shí)間的因素有哪些?

pH值不同出峰時(shí)間不同,具體原理是什么?除了pH值會(huì)影響,還有其他因素嗎?

答:流動(dòng)相的pH值主要是影響到分配系數(shù)而出峰時(shí)間的不同。

影響出峰時(shí)間的因素有很多,從分配系數(shù)、容量因子等各個(gè)方面考慮,與目標(biāo)化合物在固定相和流動(dòng)相中的分配性質(zhì)有關(guān),還與流速,壓力,柱溫等液相色譜儀參數(shù)有關(guān),具體涉及下面幾種因素的影響:

a.目標(biāo)化合物本身,具體包括分子量、結(jié)構(gòu)、化合物類型、極性等;

b.流動(dòng)相,具體包括流動(dòng)相構(gòu)成、配比、流動(dòng)相各組分極性,洗脫方式,流速等;

c.固定相,具體包括固定相種類,結(jié)構(gòu),色譜柱長度等;

d.分配系數(shù)與容量因子,具體包括化合物在流動(dòng)相與固定相之間的分配情況,柱溫等。

有沒有方法將保留時(shí)間提前?

我現(xiàn)在用液相色譜做含量測定時(shí),保留時(shí)間太長,20分鐘左右才出峰,有沒什么方法提前,原理是什么?

答:可以從通過改變目標(biāo)組分容量因子k的方式,以及縮短柱長增加柱溫等方式,具體可以采取以下方法:

a.調(diào)整流動(dòng)相,具體包括流動(dòng)相構(gòu)成、配比、流動(dòng)相各組分極性,洗脫方式,提高流速等;

b.調(diào)整固定相,具體包括固定相種類,結(jié)構(gòu),縮短色譜柱長度等;

c.增加柱溫,降低流動(dòng)相傳質(zhì)阻力等。

流動(dòng)相使用前為什么要脫氣?

答:首先我們了解一下不脫氣可能造成的影響:

氣泡會(huì)增加基線的噪音,造成靈敏度下降,甚至無法分析(噪聲增大,基線不穩(wěn),突然跳動(dòng))。

溶解的氧氣還會(huì)導(dǎo)致樣品中某些組份被氧化,柱中固定相(如烷基胺)發(fā)生反應(yīng),降解而改變柱的分離性能。

溶解氧能與某些溶劑(如甲醇、四氫呋喃)形成有紫外吸收的絡(luò)合物,此絡(luò)合物會(huì)提高背景吸收(特別是在260nm以下),并導(dǎo)致檢測靈敏度的輕微降低,會(huì)在梯度淋洗時(shí)造成基線漂移或形成鬼峰(假峰)。

若用FLD(熒光檢測器),溶解氧在一定條件下還會(huì)引起淬滅現(xiàn)象,特別是對(duì)芳香烴、脂肪醛、酮等。在某些情況下,熒光響應(yīng)可降低達(dá)95%。

脫氣的作用:除去其中溶解的氣體(如O2),以防止在洗脫過程中當(dāng)流動(dòng)相由色譜柱流至檢測器時(shí),因壓力降低而產(chǎn)生氣泡。

排出氣泡能減少泵工作的傷害,提高UV檢測器的性能高,改善靈敏度。

脫氣的方式:加熱回流法:效果較好,但操作復(fù)雜,且有毒性揮發(fā)污染,同時(shí)需要考慮低沸點(diǎn)溶劑揮發(fā)造成的組成變化。

抽真空脫氣法:易抽走有機(jī)相。

超聲脫氣法:流動(dòng)相放在超聲波容器中(一般500ml溶液需超聲20~30min),此法不影響溶劑組成。超聲時(shí)應(yīng)注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸,以免玻璃瓶破裂,容器內(nèi)液面不要高出水面太多。

氦氣脫氣法:在色譜操作前和進(jìn)行時(shí),將惰性氣體噴入溶劑中。嚴(yán)格來說,此方法不能將溶劑脫氣,它只是用一種低溶解度的惰性氣體(通常是氦)將空氣替換出來。主要利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,連續(xù)吹氦脫氣,效果較好,但成本高。

在線真空脫氣法:利用在線脫氣機(jī)在線脫氣,智能控制,無需額外操作,成本低,

脫氣效果明顯優(yōu)于以上幾種方法,并適用于多元溶劑體系。

怎樣提高高效液相色譜法的柱效?

答:1.要想提高液相色譜法的柱效,應(yīng)當(dāng)用小而均勻的固定相顆粒填充均勻,以減小渦流擴(kuò)散和流動(dòng)相傳質(zhì)阻力,這是最佳的提升柱效的方法。

2.改進(jìn)固定相的結(jié)構(gòu),可以減小滯留流動(dòng)相傳質(zhì)阻力以及固定相傳質(zhì)阻力。

3.選用低粘度的流動(dòng)相(如甲醇、乙腈等),也有利于減小傳質(zhì)阻力,提高柱效。

4.合適的柱溫,也會(huì)影響到柱效。

5.降低流速、增加柱長也可以提高柱效。

正庚烷哪家好?首選廠家彪仕奇彪仕奇致力于為客戶提供一流的產(chǎn)品和技術(shù)服務(wù),推進(jìn)企業(yè)的循環(huán)發(fā)展!


返回列表

最新資訊

相關(guān)文章