目前，氣相色譜(GC)已是一種相當(dāng)成熟的分離分析方法，不僅在小分子有機(jī)物的例行分析和科學(xué)研究中得到了廣泛應(yīng)用，也正逐漸在無機(jī)物分離分析中得到重視，從而使GC的應(yīng)用領(lǐng)域川不斷擴(kuò)大，主要包括藥物分析、環(huán)境分析、農(nóng)業(yè)和食品分析、有機(jī)化學(xué)品分析、法庭和毒品分析、醫(yī)學(xué)和生物分析、塑料和聚合物分析、無機(jī)化學(xué)品分析、石油分析等。色譜級(jí)四氫呋喃生產(chǎn)廠家彪仕奇帶大家了解氣相色譜柱污染解決思路！
玻璃襯管污染
玻璃襯管是氣相色譜的關(guān)鍵配件之一。玻璃襯管位于進(jìn)樣口的汽化室內(nèi)，其功能是提供一個(gè)溫度均勻的汽化室，防止局部過熱。樣品從注射器進(jìn)人儀器后，樣品中的成分在汽化過程中首先就要和襯管以及襯管中的石英棉接觸。因此，如果襯管和石英棉被污染，其附著的雜質(zhì)則容易與待測物相互作用，使之產(chǎn)生吸附、催化降解等過程，對(duì)于大量組分則能夠顯著降低其濃度，而對(duì)于微量和痕量組分則可能將組分完全吸附產(chǎn)生不出峰的情況，從而直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
一般來說，待分析的有機(jī)物在高溫下會(huì)分解并殘留下雜質(zhì)，這些雜質(zhì)主要以碳及其聚合物的形式吸附在玻璃襯管的內(nèi)壁上，所以被污染玻璃襯管的內(nèi)壁上通常是黑色的。將儀器的玻璃襯管拆下來后，并沒有發(fā)現(xiàn)明顯污染的痕跡，但在玻璃襯管的中部發(fā)現(xiàn)少許硅橡膠碎屑。這是因?yàn)樵诙啻芜M(jìn)樣后，一些硅橡膠碎屑會(huì)被進(jìn)樣針頭帶人襯管，積累多了還會(huì)導(dǎo)致載氣堵塞，需要及時(shí)清除，尤其是硅橡膠密封墊質(zhì)量不好時(shí)更嚴(yán)重。將儀器的玻璃襯管和玻璃棉更換后重新實(shí)驗(yàn)，可是情況并沒有顯著改善?？梢?，該異常現(xiàn)象主要由其它原因引起。
色譜柱的固定相流失
毛細(xì)管柱中被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶人色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對(duì)各組分的吸附或溶解能力不同，因此各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，然后通過載氣溫度的升高，待測物質(zhì)按照沸點(diǎn)由低到高逐漸被洗脫出來。如果固定相流失，將無法有效地吸附待測物質(zhì)。將非極性組分構(gòu)成的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在色譜儀上按照相同的色譜工作條件進(jìn)行氣相色譜分析，發(fā)現(xiàn)所有的物質(zhì)都能被很好的分離。在另一臺(tái)色譜儀上用同種型號(hào)的新色譜柱按照相同色譜工作條件進(jìn)行氣相色譜對(duì)照分析，獲得的色譜圖。比較兩圖后發(fā)現(xiàn)，兩臺(tái)氣相色譜儀所得色譜圖的保留時(shí)間、峰高的比例關(guān)系一致，表明舊的色譜柱的固定相正常，能正常的分離由這些非極性組分構(gòu)成的混合組分。因此，該色譜柱不能夠分離以極性組分如芳香胺為主的混合物，應(yīng)該是其它原因所導(dǎo)致。
色譜柱污染
在做紡織品樣品前處理時(shí)，由于待處理的樣品具有復(fù)雜多樣性，通常使得處理后的溶液含有性能差別很大的各種組分，如沸點(diǎn)差異很大的芳香胺等。當(dāng)這些組分進(jìn)人色譜后，高沸點(diǎn)的雜質(zhì)吸附在固定相上，正常工作時(shí)的色譜條件很難將其洗脫出來，從而影響固定相與待分析組分的吸附。當(dāng)這些雜質(zhì)的含量較高時(shí)甚至?xí)璧K固定相與待分析組分的相互作用。檢查儀器的使用日志后發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)中一直做的都是不同紡織品樣品的檢測，色譜柱被污染的可能性較大。
通常解決色譜柱被污染的最佳方法就是重新老化色譜柱，在相同的色譜工作條件下，設(shè)置色譜柱老化的程序(柱溫從50℃開始，以59C /min的速度升溫，達(dá)到340℃時(shí)保持30min )進(jìn)行程序升溫，結(jié)束時(shí)在相同的工作條件下進(jìn)甲醇，在相同的色譜工作條件下進(jìn)行色譜分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)甲醇的溶劑峰出現(xiàn)在約2. 2 min，而在35一65 min區(qū)間內(nèi)還出現(xiàn)了許多具有顯著豐度的高沸點(diǎn)雜質(zhì)的色譜峰。之所以在甲醇的色譜圖上能找到這么多的色譜峰，是因?yàn)槠綍r(shí)實(shí)驗(yàn)的樣品物質(zhì)，也被大量的吸附在固定相上，通過載氣溫度的改變，并沒有將色譜柱中待分析的樣品全部洗脫出來。當(dāng)進(jìn)甲醇樣時(shí)，按照相同的色譜工作條件設(shè)置的程序進(jìn)行色譜分析，結(jié)合載氣溫度的變化將部分高沸點(diǎn)物質(zhì)洗脫出來。
實(shí)驗(yàn)表明，甲醇雖然能夠?qū)⑸V柱中大量存在的雜質(zhì)進(jìn)行部分洗脫，但是經(jīng)過多次洗脫后進(jìn)甲醇樣仍然能夠獲得類似的譜圖，表明這些雜質(zhì)仍然存在于該色譜柱中。為了獲得更好的洗脫效果，連續(xù)使用好幾種溶劑(乙醇、甲醇乙醇1;1混合、乙醚)，都能得到在35一65 min區(qū)間有顯著豐度的高沸點(diǎn)雜質(zhì)的色譜峰。
說明色譜柱中的雜質(zhì)還沒有完全被洗脫干凈。因此，為了確保將這些難洗脫物質(zhì)進(jìn)行徹底清除，需要在清洗色譜柱后繼續(xù)老化色譜柱。在相同的色譜工作條件下，重新按照設(shè)置的色譜柱老化程序重新升溫進(jìn)行老化，然后空運(yùn)行平時(shí)做樣品分析時(shí)設(shè)置的色譜條件進(jìn)行程序升溫，發(fā)現(xiàn)基線平穩(wěn)，且沒有色譜峰。重新采用標(biāo)準(zhǔn)芳香胺溶液和實(shí)際待測樣品進(jìn)樣，發(fā)現(xiàn)待測樣品-能夠獲得理想的分離效果。因此，故障得以排除。
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