做有機合成的都清楚,純化時間占了整個反應(yīng)的一大部分時間,純化方法也是多種多樣,最常用的就是柱層析了,此外減壓蒸餾,重結(jié)晶,成鹽反萃等都可以,放大反應(yīng),特別是公斤級別甚至更多的,過柱子或其它方法就顯得不是很高效了。在在合成中,如果你的產(chǎn)物是固體,打漿是一個很不錯的選擇,今天色譜級甲基叔丁基醚價格彪仕奇就聊聊打漿。
打漿與重結(jié)晶的概念:
(1)重結(jié)晶是用溶解性不好但加熱時溶解性變好,再降溫冷卻析出產(chǎn)品,過濾除去包含在產(chǎn)物顆粒內(nèi)部的雜質(zhì),溶劑可以是單一的也可以是混合的,一般混合溶劑是為了降低溶解性,提高結(jié)晶收率。
(2)打漿就是用對原料溶解性不好的溶劑,但是對雜質(zhì)溶解性還可以的溶劑溶解部分原料,成糊狀,可加熱操作,也可不加熱操作,攪拌后過濾或離心,以除去溶解在溶劑中的少量雜質(zhì),一般損失較少(<10%)??傮w來說,操作簡單,產(chǎn)品損失小,工作量較重結(jié)晶少。
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打漿需要考慮物質(zhì)的熔點,溶解性等參數(shù),溶解度差的,熔點高的可以選擇熱打漿。打漿不要求粗產(chǎn)物全部溶于溶劑中,而重結(jié)晶卻需要。個人認為打漿也可算是萃取的一種,可以打個比方,化合物A在溶劑中不溶,而化合物B在溶劑中溶解性較好,可以提純A,而去除B。
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