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天津有機溶劑廠家:有機合成的合理工作安排

發(fā)布時間:2021-07-06

天津有機溶劑廠家彪仕奇:合理安排工作:小試和放大要交叉進行,保持二者的連貫性。項目需優(yōu)化的要一次性想到文獻中提到的所有方法,集中起來平行反應(yīng)。切不可等一個小試完了再進行下一個,時間是最重要的!??!

沒有接觸的反應(yīng)最好上午做,便于跟蹤反應(yīng);4~5 個小時未進行完且轉(zhuǎn)化率低時可考慮改變反應(yīng)條件,如提高反應(yīng)溫度。

小試和放大

小試:小試非常重要!從毫克(mg)到數(shù)十克(g)不等,一般滿足項目后面 4~5 步以上的反應(yīng),且每步要留有幾十毫克的標(biāo)準(zhǔn)樣品,最好是要有核磁譜圖,尤其是新項目關(guān)鍵中間體必須有正確核磁譜圖方可進行放大實驗。

小試操作必須嚴格,尤其是對金屬試劑參與的反應(yīng)一定要用新制干燥的溶劑。

小試一定要有結(jié)論:嚴格按照文獻后處理操作不擅自改動,是否得到目標(biāo)物,產(chǎn)率如何,分離純化方法是什么等。

彪仕奇有機溶劑具有極低的農(nóng)殘背景值,不揮發(fā)性組分極少;GC(ECD-NPD檢測)控制,質(zhì)量可靠,穩(wěn)定性高,產(chǎn)品批次間重復(fù)性好;N、P、S等元素背景值低,基線平穩(wěn)。

放大: 放大要非常謹慎!

小試得到正確結(jié)論后方可放大,第一次放大到十倍。謹記:不可盲目放大!不可把原料一次性放大,否則出了問題無法挽回!要循序漸進,可平行幾個反應(yīng),集中后處理。

嚴格按照小試的條件。

對前一兩步中間體的制備,如果是反應(yīng)簡單,產(chǎn)率高的,原料廉價的可不經(jīng)過小試直接放大,節(jié)約寶貴的時間?。?!但反應(yīng)要嚴格監(jiān)控。

天津有機溶劑廠家彪仕奇為客戶提供梯度、色譜、制備、農(nóng)殘、無水級別的高純試劑產(chǎn)品,同時提供一站式有機溶劑技術(shù)服務(wù)。

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