甲醇生產(chǎn)廠家排名彪仕奇:主要依靠TLC(據(jù)說(shuō)國(guó)外有石英柱,直接用熒光燈照能看出來(lái),不過(guò)太貴了,在國(guó)內(nèi)不一定適用),需要切記的是:
第一、某種樣品在這種展開劑中只顯示一個(gè)點(diǎn),并不等于在別的展開劑中也只顯示一個(gè)點(diǎn)。因此在尋找展開劑時(shí),多嘗試幾種比例不同,成分不同的展開劑。展開劑的極性太小,點(diǎn)分不開,極性太大,也分不開.一般以目標(biāo)產(chǎn)物的Rf值在0.3左右為最佳。
第二、點(diǎn)不能點(diǎn)得太濃(在最后時(shí)應(yīng)該點(diǎn)的濃點(diǎn),這樣看看有無(wú)收盡產(chǎn)品),否則容易重疊,不易判斷,因?yàn)槿绻麅蓚€(gè)點(diǎn)相近的話,一濃就變成一個(gè)點(diǎn)了。
第三、板上點(diǎn)的展開的清晰程度和溶劑的極性和物質(zhì)在該溶劑中的溶解性有關(guān),只有兩者比較合適才能有一個(gè)交好的分離效果。
選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑是首要任務(wù).一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油迷<己烷<苯<乙醚 展開劑的比例要靠嘗試。
一般根據(jù)文獻(xiàn)(這是首選)中報(bào)道的該類化合物用什么樣的展開劑,就首先嘗試使用該類展開劑,然后不斷嘗試比例,直到找到一個(gè)分離效果好的展開劑。
很多時(shí)候,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來(lái)達(dá)到最佳效果。不行可以嘗試兩兩混合,三者混合,一般把兩種溶劑混合時(shí),采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑,如果有分開的跡象,再調(diào)整比例,達(dá)到最佳效果,如果沒有分開的跡象,最好是換溶劑。
在利用TLC跟蹤反應(yīng)時(shí),在點(diǎn)板的時(shí)候往往是反應(yīng)體系的混和溶液點(diǎn)一個(gè)點(diǎn)A,每種難揮發(fā)的原料各點(diǎn)一個(gè)點(diǎn)B,C, D等等,然后所有的原料和反應(yīng)體系的混合溶劑再共同點(diǎn) 一個(gè)混合點(diǎn)X,這些點(diǎn)在板上的位置為:A X B C D
這樣的好處是展開后可以清楚地看見每個(gè)點(diǎn)的位置,把A這個(gè)點(diǎn)展開后的各個(gè)層份的 點(diǎn)與B,C,等原料比較,從而判斷原料消失沒有,點(diǎn)混合點(diǎn)X的目的在于,方便觀察,因?yàn)橛袝r(shí)候,板展開后,各點(diǎn)的位置有些變形,或者由于邊緣效應(yīng)等等,使得判斷不易。(我喜歡用小板,跑的快,很快見到結(jié)果,為了避免小板的邊緣,用機(jī)器板較好)
利用TLC判斷物質(zhì)的純度時(shí),如果不能完全確定,可以再結(jié)合其他檢測(cè)手段,如NMR,因?yàn)槟撤N樣品在這種展開劑中只顯示一個(gè)點(diǎn),并不等于在別的展開劑中也只顯示一個(gè)點(diǎn)。
但有趣的是,由于H-NMR可鑒別 的純度也就在95%左右,有時(shí)候H NMR現(xiàn)示較純的東西,一點(diǎn)板就會(huì)發(fā)現(xiàn)有幾個(gè)點(diǎn)。所以,兩者要結(jié)合使用。如果有標(biāo)準(zhǔn)品或是以前做過(guò)的,對(duì)個(gè)對(duì)照最方便。
甲醇生產(chǎn)廠家排名彪仕奇為客戶提供梯度、色譜、制備、農(nóng)殘、無(wú)水級(jí)別的高純?cè)噭┊a(chǎn)品,同時(shí)提供一站式有機(jī)溶劑技術(shù)服務(wù)。