色譜級(jí)甲基叔丁基醚價(jià)格：空氣中的甲基叔丁基醚
甲基叔丁基醚(MTBE)作為一種新型的無鉛汽油添加劑被廣泛應(yīng)用以減少含鉛汽油對(duì)空氣的污染。
1970年美國(guó)環(huán)境保護(hù)組織為了公眾的健康要求改變汽油的生產(chǎn)方法禁止使用含鉛的汽油添加劑。從1979開始，甲基叔丁基融作為一種新型的無鉛汽油添加劑開始推廣使用。MTBE不僅可以增加汽油的辛烷值提高燃燒效率，減少一氧化碳和其他一些有害物質(zhì)(如奧氧、 苯、T二烯等)的排放并可代替四乙基鉛作抗暴劑各國(guó)度掀起了生產(chǎn) MTBE的浪潮。
甲基叔丁基醚作為汽油添加劑,代替四乙基鉛，可提高汽油的辛燒值，廣泛應(yīng)用于無鉛汽油的生產(chǎn)中。美國(guó)ACCIH規(guī)定工作場(chǎng)所空氣中MTBE的時(shí)間加權(quán)平均容許濃度 (TWA)為157 mg/m'。色譜級(jí)甲基叔丁基醚彪仕奇收集了質(zhì)譜法測(cè)定空氣中的甲基叔丁基醚方法。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；HP-FFAPDB彈性石英毛細(xì)管柱
氣相色譜條件:進(jìn)樣口溫度120C ;柱溫50C .分流進(jìn)樣分流比為100:1;恒流模式。柱流量:1.0 ml/min,傳輸線溫度200C。
質(zhì)譜條件:離子源EI,離子源溫度:200C,SIM方式檢測(cè),a=73。活性炭管(溶劑解吸型)。微量注射器，1、10 ul。2 ml樣品瓶。液態(tài)有機(jī)氣體配氣裝置。色譜級(jí)甲基叔丁基醚；(二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯、正已烷均為分析純。
甲基叔丁基醚標(biāo)準(zhǔn)貯備液：吸取130μl甲基叔丁基醚，加二硫化碳定容到10.0ml，濃度為9629.1μg/ml。
樣品處理：將前后段活性炭分別放入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml二氧化硫，塞緊管塞，振搖1min，解吸30min。去解吸溶液1μl進(jìn)樣。
分析條件的選擇：甲基叔丁基醚與二硫化碳在FFAP柱上無法完全分離,要使二者能完全分離，可以采用雙柱，超強(qiáng)極性柱和MTBE鍵合柱等分離手段，考慮到實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件，以及二者在最強(qiáng)離子峰的差異，MTBE的最強(qiáng)離子峰為73,二硫化碳最強(qiáng)離子峰為76,故采用質(zhì)譜的SIM檢測(cè)方式來有效消除二硫化碳對(duì)MTBE測(cè)定的影響，分離度r=1.4。
方法的線性范圍及檢出限：分別吸取5,50.250.500,1000 μl MTBE貯備液,加二氧化碳定容至10 ml,配成4.8,48.1,240.7,481.4,962.9 μg/ml標(biāo)準(zhǔn)系列，每一濃度測(cè)定3次，以峰面積的平均值對(duì)濃度計(jì)算回歸方程,Y=4819.8X + 26937,r=0.9998。標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制應(yīng)包含容許值的0.5倍-2.0倍范圍，這是標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍選擇的依據(jù),而許多文獻(xiàn)忽略了這一點(diǎn)，使在實(shí)際工作中的可操作性降低。
對(duì)最低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行10次測(cè)定，計(jì)算峰面積的標(biāo)準(zhǔn) 差,以10倍標(biāo)準(zhǔn)差所對(duì)應(yīng)的濃度0. 68 μg/ml為檢出限，以采集3L空氣計(jì)算,方法的最低檢出濃度為0.2 mg/m3。通常在計(jì)算檢出限時(shí)多以3倍噪聲所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限，由于儀器性能的提高，這樣得出的檢出限往往遠(yuǎn)低于實(shí)際檢出限，這一濃度在儀器上得不到明確的色譜峰，所以按接近空白濃度多次測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差來計(jì)算檢出限更為合理。
解吸效率與批內(nèi)精密度：取18支活性炭管分成3組，每組分別加人1μl 192. 6 mg/ml MTBE溶液,0.5 μl和1μlMTBE原液，于室溫下平衡過夜,按分析步驟測(cè)定MTBE的含量并計(jì)算解吸效率，方法標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%，解吸效率大于90%，符合要求。
樣品的穩(wěn)定性與批間精密度：去24支活性炭管，各加入0.6μl（444.4μg）MTBE，立即用塑料帽套緊管口，于室溫下保存。分別于當(dāng)天、第三天、第五天、第七天各分析6支，以當(dāng)天結(jié)果為100%，計(jì)算存放不同時(shí)間的樣品損失率。
采樣效率與正確度：設(shè)置配氣裝置進(jìn)樣口溫度為55℃，分別進(jìn)樣0.5和1.2μlMTBE原液，串聯(lián)2支活性炭管接在配氣裝置的出氣口，以0.2L/min流速采樣900s。分析前后2支活性炭管的濃度可發(fā)現(xiàn)高低兩種濃度的采樣率均大于90%，正確度在96%~98.7%之間，符合要求。
色譜級(jí)甲基叔丁基醚彪仕奇認(rèn)為實(shí)驗(yàn)的各種指標(biāo)均符合要求，可應(yīng)用于實(shí)際工作。
